Bei den meisten Untersuchungsmethoden in Dienstleistungslabors wird auf die unbekannte Menge vorgegebener Substanzen hin untersucht. Diese Substanzen stehen als Referenzmaterialien in reiner Form zur Verfügung und können mit den bekannten Kalibrierverfahren genau bestimmt werden. Zur Analyse unbekannter ätherischer Öle hingegen bedarf es zunächst der Identifikation möglichst aller vorhandenen Einzelkomponenten des Öls und anschließend die Bestimmung deren quantitativer Anteile am Öl.

Hierfür benötigt man neben der geeigneten Gerätekonfiguration noch spezielle Terpen-, Riechstoff- Bibliotheken für die MS-Spektren sowie Daten von Retentionsindices und gegenenfalls Referenzsubstanzen (falls erhältlich) oder Sammlungen ätherischer Öle. Bei der Firma Kurt Kitzing (KKG) gibt es derzeit Daten von ca. 200 über einen Zeitraum von zwei Jahrzehnten gesammelten, kommerziellen natürlichen ätherischen Ölen, neben einer großen Anzahl weiterer exotischer Öle. Diese Daten werden zur Qualitätssicherung benötigt und auch für die Untersuchung von ätherischen Ölen im Auftrag z.B. aus Projekten von Entwicklungsländern in Zusammenarbeit mit der Deutschen Gesellschaft für Technische Zusammenarbeit (GTZ).

Auch ist die Bestimmung der allergenen Substanzen wichtig für die richtige Kennzeichnung der ätherischen Öle. Durch die Arbeit im Technical Committee (TC 54) der ISO (Standardisierung von ätherischen Ölen) und anderen Normungsgremien werden diese Informationen an die ISO weitergegeben und immer die neuesten ISO-Daten genutzt.

Laboranalyse von Ätherischen Ölen

Da ätherische Öle sehr komplex zusammengesetzt sein können, erfolgt die Trennung der Substanzen üblicherweise durch hochauflösende Gaschromatographie, oft auf zwei Säulen stark unterschiedlicher Polarität zur Aufdeckung von Peaküberlagerungen. Die Identifikation geschieht durch Massenspektrometrie und Abgleich der gemessenen Spektren mit geeigneten Bibliotheken und die Quantifizierung durch Peakflächenauswertung des Chromatogramms mit Flammenionisationsdetektion.

Es sind also mindestens zwei chromatographische Trennungen durchzuführen. Eine mit MS - und eine mit FID-Detektion, im Fall der Doppelsäulenstrategie also deren vier.

Wie in sehr vielen Fachartikeln nachzulesen, werden die beiden Chromatographieläufe in der Regel auf 2 getrennten Gaschromatographen mit der Folge durchgeführt, dass die Retentionszeiten der beiden Chromatogramme nicht exakt zur Deckung gebracht werden können.

Auch die Auflösung eng benachbarter Peaks ist manchmal nicht gleich. Bequemer und ressourcenschonender ist die Durchführung der Analysen in nur einem Instrument mit Hilfe eines MS-FID-Splitters. Oft sind diese selbst gebaut, es sind aber Splitter auch kommerziell erhältlich. Bei Einbau eines zweiten Injektors im GC kann auch die Doppelsäulenanalyse im selben Gaschromatographen erfolgen.

Dabei wird nur eine GC-Säule mit dem jeweiligen Gasdruck beaufschlagt, während die ungenutzte Säule nur mit einem sehr geringen Gasfluss betrieben wird. Außerdem wichtig sind die Restriktionskapillare im MS-Interface, der Betrieb mit konstantem Gasfluss sowie die Vermeidung auch kleinster Gaslecks im System. Man erhält chromatographische Profile mit MS- und FID-Detektion mit praktisch identischen Retentionszeiten, so dass die Zuordnung der identifizierten Peaks im MS -Spektrum mit den Peakflächen im FID-Chromatogramm sehr viel leichter ist.

Sicherheit kosmetischer Produkte

Kosmetische Mittel müssen nach der Kosmetikverordnung §5b 4 und für die Einordnung nach REACH auf Unbedenklichkeit für die menschliche Gesundheit geprüft werden. Dazu gehören Toxizitätsdaten (dermal/oral), die Irritationsfähigkeit, das Sensibilisierungspotenzial oder die Mutagenität von Parfüminhaltstoffen. Das Sensibilisierungspotenzial wird mit der „Local Lymphnode Assay“-Analyse“ (LLNA) ermittelt. Bei Prüfungen in dermatologischen Kliniken werden Tests an entsprechend vorbelasteten Menschen, meist Ekzema-Patienten, durchgeführt.

Für das „Quantitativ Risk Assessment“ (QRA) von IFRA ist der „human repeat insult patch test“ (HRIPT) vorgesehen.Testergebnisse aus Tierversuchen werden am gesunden Menschen überprüft um sicherzustellen, dass kein Effekt ausgelöst wird. Ziel ist die Ermittlung eines „no observed (adverse) effect level“ (NO(A) EL). Das ist ein Grenzwert bis zu dem unter vorhersehbaren Umständen kein Risiko besteht.

Bei der Sicherheitsbewertung von Parfumölen wird das Risiko der Sensibilisierung mit dem Begriff „no expected sensitizing induction level“ (NES IL) gekennzeichnet. Ein weiterer Parameter ist der „Sensitization Assessment Factor“ (SAF), also die Bestimmung der Empfindlichkeit für bestimmte Stoffe. Die Möglichkeit expositionsbezogen zu bewerten, erhöht die Aussagekraft einer Sicherheitsbewertung gegenüber den herkömmlichen Methoden.