Aufschlussverfahren und CSB

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  • Funktionsweise einer Kläranlage

Um alle Stoffe für eine quantitative Analyse aus komplexen anorganischen oder auch biologischen Strukturen für die Gesamtbestimmung zu lösen, werden Aufschlussverfahren benötigt. Beispielsweise neigen Schwermetallen zur Komplexbildung, weshalb in der Galvanik ein Aufschluß erforderlich wird. In der Umweltanalytik und in der Kläranlage werden für die Erfassung von Summenparametern wie Gesamt-Phosophat, Gesamtstickstoff Aufschlüsse angewandt.

Der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) als Standardparameter spielt in der Umweltanalytik und in Kläranlagen eine wichtige Rolle. Dieser Wert wird in der Beurteilung von Gewässergüte verwendet. Er dient als Summenparameter für die Quantifizierung der Belastung von Wasser mit organischen Substanzen. Zusammen mit dem biochemischen Sauerstoffbedarf BSB ergibt er Anhaltspunkte zur Belastung des Wassers.
Der chemische Sauerstoffbedarf beschreibt die Menge an oxidierbaren Substanzen, die unter bestimmten Bedingungen im Wasser gelöst sind. Er gibt in mg/L die Menge an Sauerstoff an, die für die Oxidation aller im Wasser vorliegenden oxidierbaren Substanzen verbraucht wird, wenn Sauerstoff das Oxidationsmittel ist. Der biologische Sauerstoffbedarf ist die Menge an Sauerstoff (direkt gemessen), die von den in der Probe lebenden Organsimen innerhalb von 48 h (BSB2) bzw. 5 Tagen (BSB5) verbraucht wird. Der chemische Sauerstoffbedarf liegt also immer höher als der biologische. Gemeinsam ergeben die beiden Werte einen Anhaltspunkt für die Qualität der Belastungen.

Umweltanalytik
In der Umweltanalytik sind CSB und BSB Größen für den Zustand eines Gewässers über die reine chemische Stoffbelastung hinaus. Alle höheren Tiere im Wasser sind auf Sauerstoff angewiesen. Allerdings löst sich Sauerstoff im Wasser nicht sehr gut und die maximale Menge ist auch noch temperaturabhängig. Tagsüber können Pflanzen im Wasser Sauerstoff liefern. Für die Bewohner des Gewässers ist dann ausreichend Sauerstoff vorhanden. Nachts jedoch verbrauchen auch die Pflanzen Sauerstoff. Ist dann zudem auch noch die Sauerstoffzehrung durch Faulprozesse (BSB) und Oxidation hoch, kann es im Sommer bei hohen Temperaturen zu Sauerstoffarmut und großen Tiersterben kommen.

Klärwerk
In der Kläranlage können durch den CSB die Stoffströme der organischen Kohlenstoffverbindungen beschrieben werden (CSB-Bilanz). So kann der Sauerstoffbedarf im Belebungsbecken eingeschätzt und die Verhältnisse der Schlammstabilisierung erfasst werden. Andere Messwerte können auf ihre Plausibilität- und die Gesamtleistung der Anlage sowie die Einhaltung der vorgeschriebenen Grenzwerte kann geprüft werden. Auch für die Reaktionskinetik des Belebtschlammverfahrens wird der CSB benötigt. Wenn man die Anlage kennt, kann man aus dem CSB des Überschussschlamms die Trockenmasse (TS) des Überschussschlammes berechnen. Liegt das CSB/TS Verhältnis um 1,4, befindet sich ausschließlich Biomasse im Überschussschlamm, liegt es um 1 befindet sich eine erheblicher Anteil an anorganischen Bestandteilen darunter.

Probenaufschluss
Photometrisch wird der Verbrauch von Kaliumdichromat (K2Cr2O7) als Oxidationsmittel gemessen. Bei chloridhaltigen Proben muss das Chlorid zuvor entfernt oder maskiert werden, um dessen Oxidation zu Chlor aus der Messung auszuschließen. Um alle oxidierbaren Substanzen in einer Probe zu erfassen, müssen partikulär oder gebunden vorliegenden Substanzen aufgeschlossen werden.
Neben dem sauren Aufschlussverfahren für den CSB gibt es weitere Aufschlussverfahren für andere photometrisch bestimmbare Parameter, wie dem Gesamtstickstoffwert (Nges), für den ein alkalischer Aufschluss verwendet wird und dem Gesamtphosphorgehalt (Pges), der einen sauren Aufschluss benötigt. Weitere Aufschlussmethoden werden z. B. in der photometrischen Schwermetallanalytik verwendet.
Saurer Aufschluss
Hierfür wird im Standardverfahren nach DIN die Probe stark mit Schwefelsäure angereichert, mit einer definierten Menge an Kaliumdichromat und Silbersulfat als Katalysator versetzt und 2 Stunden bei 148 °C erhitzt. Nach dem Schütteln,  Abkühlen und einer Absetzzeit für Schwebstoffe, wird der Verbrauch an Kaliumdichromat gemessen und daraus der äquivalente Sauerstoffbedarf errechnet.
Plastikreste in der Proben, z.B. aus Flaschen und Pipettenspitzen, können Überbefunde verursachen. Daher sollte man sie vor Gebrauch mehrfach spülen. Bei sehr hohen CSB-Werten wirken die Homogenisierbarkeit und das Probenvolumen limitierend.

Ausblick
Leider macht die photometrische Bestimmung wichtiger umweltanalytischer Parameter bislang den Einsatz von giftigen und umweltschädlichen Stoffen wie Kaliumdichromat notwendig. Auch sind die beschriebenen Aufschlüsse nur von geschultem Personal in einem gut ausgerüsteten Labor durchführbar und daher für den Einsatz von flächendeckendem und regelmäßigem Umweltmonitoring nur bedingt geeignet. Im Klärwerkauslauf wird bereits heute ein aufschluss- und reagenzienfreies Verfahren für die photometrische online-Messung des CSB genutzt. Das Verständnis der Vorgänge in unserer Umwelt würde sich enorm verbessern, könnte dieses neue Verfahren in absehbarer Zeit auch flächendeckend von ungeübten Personal in Oberflächengewässern eingesetzt werden. Lesen Sie hierzu den letzten Teil der Reihe zum Photometrie-Kompendium in der Ausgabe 12 2015.

 

Dieser Artikel ist Zusatzmaterial für Folge 5 des Photometrie-Kompendium.

 

Alle Materialien zur Folge 5 finden Sie hier.

 

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