Die Fallen in der Vorbereitung und Durchführung von Tests

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  • Verschiedene Testformen
  • 2a: 1,0 ml Probe in eine Reaktionsküvette pipettieren,
  • 2b: 1,0 ml NO3-1K mit Pipette zugeben, mit Schraubkappe verschließen und mischen. Vorsicht, Küvette wird heiß!
  • 2c: Reaktionszeit: 10 Minuten,
  • 2d: Küvette in den Küvettenschacht einsetzen. Markierung

Viele Arbeitsschritte von der Planung der Experimente, dem Kauf und Herrichten der benötigten Geräte und Reagenzien, Lagerung, Probennahme, deren Lagerung und Transport, dem praktischen Ansetzen der Analysen, Durchführung, Datenerfassung, -analyse und Dokumentation entscheiden darüber, ob die Ergebnisse den Anforderungen gerecht werden. Ist nur ein Glied dieser Kette fehlerhaft, sind es auch die Ergebnisse.

Das klingt nach unendlich vielen komplizierten Fehlerquellen, dabei ist es ziemlich einfach, gute Ergebnisse zu erzielen. Über 99 % aller Fehlmessungen in der Photometrie sind auf den Anwender selbst zurückzuführen. Es handelt sich um Handhabungsfehler und nicht optimale Vorbereitung.

Der richtige Testansatz
Liegt das Absorptionsmaximum einer Substanz im Arbeitsbereich des Photometers, kann direkt gemessen werden. Liegt es ausserhalb des von einem Gerät messbaren Bereiches, wird eine chemische Farbreaktion benötigt, deren Produkt sein Absorptionsmaximum im messbaren Bereich hat. Auch das Abnehmen einer Färbung der Probe durch eine Reaktion kann genutzt werden.
Da Farbtests zumeist im für den Menschen sichtbaren Bereich des Lichtes liegen, kann die Konzentration des gesuchten Stoffes auch grob anhand von Farbtafeln abgeschätzt werden. Unterschiedliche Lichtverhältnisse, Veränderungen der Farbtafel, zum Beispiel durch Alterung bzw. UV-Strahlung und individuelle Eigenschaften des Experimentierenden, verursachen hierbei allerdings signifikante Abweichungen bei den Messergebnissen. Da die Reagenzien nicht billig sind, ist die Anschaffung eines Photometers, welches gute Messergebnisse sicherstellt, sinnvoll. Insbesondere wenn die durchgeführten Untersuchungen Routine sind. Sonst setzt man einen sehr genauen Testansatz mit dem gleichen Aufwand wie für eine genaue Analyse, lediglich für eine grobe Schätzung an. Die Laborarbeit ist bei beiden Verfahren gleich.
Die Farbtests für viele Analyten sind in mehreren Formen verfügbar. Für schnelle und einfache Tests unter Feldbedingungen mit Wind und Wetter, sind Pulvertests in Portionsbeuteln sinnvoll. Diese sind klein, so dass man genügend Testansätze mit sich führen kann. Bei hohem Durchsatz und hoher Personaleffizienz sind bereits in einer Küvette vorliegende Fertigtests zu empfehlen. Bei mäßigem Durchsatz und ausreichend Personal sind Testansätze in größeren Gebinden sinnvoll, da sie kostengünstiger sind.

Hinweise zu Reagenzientests
Man sollte stets die Packungsbeilagen lesen. Der Test sollte stets so ausgewählt werden, dass der erwartete Konzentrationsbereich im mittleren abgedeckten Konzentrationsbereich des Test liegt, auf keinen Fall aber an der unteren Grenze. Nach der Guten Labor Praxis (GLP) sollte jeder Testansatz zwei oder dreifach ausgeführt und gemessen werden. Bei Abweichungen der Messergebnisse kann der Mittelwert verwendet werden.

Lagerung der Testansätze
Testansätze sollten immer kühl und dunkel aufbewahrt werden. Die Gefäße müssen gut verschlossen sein. Man sollte bei Messungen im Feld nur so viele Ansätze mitnehmen, wie man brauchen wird. Transportieren bei hohen Temperaturen, zum Beispiel im Auto, kann die Messwerte stark beeinträchtigen oder den Test gar unbrauchbar machen.

Probennahme und Filtration
Sofort nach der Probennahme beginnen, zum Beispiel bei der Messung von Wasser aus der Umwelt, Veränderungsprozesse in der Probe, die Einfluss auf die Messwerte haben. Parameter wie Nitrat- oder Ammoniumkonzentration verändern sich durch biologische Abbauprozesse ebenso wie der pH-Wert. Ab der Entnahme ändert sich auch die Temperatur der Probe, was sowohl auf die Geschwindigkeit der Abbauprozesse als auch auf die Reaktionsgeschwindigkeit des Testansatzes Einfluss haben kann.
Können die Tests nicht direkt nach der Probennahme durchgeführt werden, sind Filtration und Kühlung der Probe sinnvoll, um die Bakterien, die an den Prozessen beteiligt sind, zu entfernen. Nur die Filtration durch Spritzenfilter kann dies zuverlässig leisten, sie sind Faltenfiltern oder anderen einfachen Papierfiltern vorzuziehen.
Bei der Konservierung der Proben durch Ansäuerung, kann bei verschiedenen Tests ein großer Fehler entstehen, denn die Farbreaktionen sind pH-abhängig. Wenn Ansäuern notwendig ist, sollte Schwefel- oder Phosphorsäure verwendet werden. Auch Störionen können die Messwerte verfälschen. Das Chlor aus Salzsäure kann, zum Beispiel bei der Bestimmung des CSB-Wertes, falsche Messergebnisse verursachen.

Pipettieren und Probenvorbereitung
Sowohl bei der Herstellung einer Verdünnungsreihe für eine Kalibrierungskurve als auch beim Ansetzen einer Farbreaktion, kann durch Pipettierfehler Schaden entstehen. Bei der Verwendung von verstellbaren Pipetten ist auf eine genaue Einstellung der zu pipettierenden Volumina zu achten. Auch muss darauf geachtet werden, dass die passenden Pipettenspitzen verwendet werden und diese gut und dicht sitzen.
Auf saubere Küvetten achten. Wassertropfenränder oder hartnäckige Reagenzienreste verfälschen die Messung. Je nach Test kann es erforderlich sein, die Küvette mit Mitteln zu Reinigen. Hier gibt oft die Packungsbeilage der Küvette Auskunft. Auch Fingerabdrücke tragen zu Messwertfehlern bei.
Auch die Küvette selber muss geeignet sein. Im sichtbaren Bereich können Glasküvetten genutzt werden. Da Glas im UV-Bereich absorbiert, benötigt man für den UV-Bereich Quarzküvetten. Bei Geräten mit verschiedenen Steckplätzen für unterschiedliche Küvettengrößen, muss die Länge des Strahlengangs eingerechnet werden.

Testdurchführung
Die eigentliche Durchführung des Testansatzes ist zumeist sehr einfach gehalten. Folgt man den Anwendungsanweisungen genau, kann auch ungeübtes Personal leicht korrekte Messungen durchführen. Piktogrammanweisungen machen die Arbeit einfach.
Die Temperatur der Probe und der Reagenzien sowie die Raumtemperatur müssen beachtet werden. Chemische Reaktionen, wie die Farbreaktionen, sind temperaturabhängig. In der Regel gelten die in den Benutzungshinweisen angegebenen Reaktionszeiten bei einer Temperatur der Probe von 20°C. Pro 10 Grad niedrigerer Temperatur verdoppelt sich die Reaktionszeiten in etwa.

 

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