Kleine Teile mit großer Wirkung

Einsatzgebiete der statischen Laserbeugung

  • Detektor mit 78 einzelnen Detektorelementen um die Lichtverteilung zu erfassen.Detektor mit 78 einzelnen Detektorelementen um die Lichtverteilung zu erfassen.
  • Detektor mit 78 einzelnen Detektorelementen um die Lichtverteilung zu erfassen.
  • Abb. 1: Die Lichtverteilung ist das Rohsignal einer Partikelgrößenverteilung. Die „grünen Balken“ entsprechen der Lichtintensität je Detektorelement. Daraus wird die Partikelgrößenverteilung berechnet.
  • Abb. 1: Die Lichtverteilung ist das Rohsignal einer Partikelgrößenverteilung. Die „grünen Balken“ entsprechen der Lichtintensität je Detektorelement. Daraus wird die Partikelgrößenverteilung berechnet.
  • Abb. 2: Fourier-Optik
  • Abb. 3: Reverse-Fourier-Optik

Viele Produkte bestehen aus dispersen Materialien, also aus nicht untereinander verbundenen Stoffpartikeln. Die Größen der einzelnen Bestandteile eines Produkts sind oftmals maßgebend für dessen Eigenschaften. Daher ist die Partikelgrößenverteilung zu bestimmen, eine wichtige Untersuchung der Materialeigenschaft und sogar die wichtigste, um Partikel zu charakterisieren. Die hierzu meist verwendete Analysenmethode ist die statische Laserbeugung.

Bei der statischen Laserbeugung durchleuchtet ein Laserstrahl die Probe in einem Strahlengang. Trifft der Laserstrahl auf Partikel, wird das Licht gebeugt und gestreut, es entsteht ein sogenanntes Beugungsmuster. Die Winkel des gebeugten und gestreuten Lichts sind abhängig von der Größe der vorhandenen Partikel. Daher werden die Beugungsmuster aufgezeichnet und mithilfe verschiedener physikalischer mathematischer Theorien ausgewertet.
Um die Lichtverteilung der Beugungsmuster möglichst exakt erfassen zu können, werden zum Teil große Detektoren mit vielen einzelnen Lichtsensoren eingesetzt um die Lichtverteilung zu messen. Zusätzliche Detektoren erfassen seitliches Streulicht und reflektiertes Licht. Die Systeme der Sald Serie von Shimadzu verfügen insgesamt über 86 Detektorelemente (78 Elemente zur Messung des Beugungsmusters und 6 Detektoren zur Messung der seitlichen Streuung und der Rückwärtsstreuung).
Die für die Auswertung zu Grunde liegenden Erkenntnisse stammen von dem deutschen Physiker Gustav Mie, der zu Beginn des 20. Jahrhunderts die Streuung einer elektromagnetischen Welle an einer Kugel untersuchte.
Der Begriff „Partikelgröße“ beschreibt den Durchmesser der einzelnen Partikel in einem Gemenge. Partikel sind keinesfalls homogen. Sie kommen weder in der gleichen Größe, noch in der gleichen Form vor. Daher beschreibt man die Größe von Partikeln in einer Partikelgrößenverteilung. Ergebnis einer solchen Partikelgrößenverteilung ist eine Häufigkeitsverteilung (Äquivalentdurchmesser gegen prozentualen Anteil).

Optischer Aufbau
Der optische Aufbau bei der statischen Laserbeugung ist grundsätzlich in zwei Modelle zu unterteilen: Bei der Fourier-Optik wird die Probe durch einen parallelen Lichtstrahl durchleuchtet.

Anschließend werden die Beugungsmuster durch eine Fourier-Linse auf den Detektor fokussiert. Bei der Reverse-Fourier-Optik wird der parallele Laserstrahl bereits vor der Probe fokussiert, so dass die Probe von einem konvergenten Lichtstrahl durchleuchtet wird.
Beide optischen Varianten haben ihre Vorteile. Die Reverse-Fourier-Optik ermöglicht oftmals einen größeren Messbereich. Bei dieser Optik spielt die Position der einzelnen Partikel im Strahlengang eine größere Rolle. Liegen die Partikel nicht auf gleicher Breite im Strahlendurchgang der Messzelle (Schichtdicke), verbreitern sich die Grenzen der Beugungsmuster und die Ergebnisse verlieren an Genauigkeit. Um diesem Umstand Rechnung zu tragen, werden bei der Reverse-Fourier-Optik Messzellen kleinere Schichtdicken verwendet.
Da die Partikel-Position in der Messzelle bei der Fourier-Optik keinen Einfluss auf die Ergebnisse hat, können hierbei breitere Messzellen eingesetzt werden. Zudem sind die erzielten Ergebnisse exakter als bei der Messung mit einer Reverse-Fourier-Optik.

Produkteigenschaften durch Partikelgrößen
Schüttgutverhalten, Stabilität, Dispersität, Mischbarkeit, Fließverhalten sowie optische oder elektrische Eigenschaften sind nur einige der Produkteigenschaften, die durch die Größe der enthaltenen Partikel bedingt werden. Daher wird die Partikelgrößenverteilung auch häufig in der Qualitätssicherung eingesetzt. Ob Überprüfung im Wareneingang, die Prüfung während des Herstellungsprozess oder des Endprodukts. Ebenso zahlreich wie die Produkteigenschaften, gestalten sich die Einsatzgebiete der statischen Laserbeugung.
Zahlreiche Lebensmittel werden hinsichtlich ihrer Partikelgröße untersucht. Etwa um den Mahlgrad von Mehl oder Kaffee zu prüfen. Ebenso bei der Herstellung von Schokolade. Der Kakao soll zumeist so fein vermahlen sein, dass der Verbraucher ihn nicht als „Krümel“ mit der Zunge ertasten kann.
Farben und Lacke enthalten Pigmentpartikel, die nicht nur hinsichtlich der richtigen Größe geprüft werden. Für eine gute Verarbeitung der Farben und Lacke ist es ebenso wichtig, eine möglichst stabile Dispersion zur Verfügung zu haben. Auch hochwertige Tinten enthalten Farbpartikel, etwa für die Verwendung in Tintenstrahldruckern. Diese sollen die feinen Kanäle der Druckköpfe passieren, ohne sie zu verstopfen. Zu große Partikel in Druckfarben „reißen“ das Druckbild und erzeugen ein unsauberes Druckbild.
Bei Kosmetika enthalten zahlreiche Produkte Partikel, deren Größe geprüft werden muss, man denke nur an Puder oder an Farbpigmente in Schminken. Ebenso im pharmazeutischen Bereich: Salben, Pasten jeglicher Art enthalten Partikel, deren Größe überprüft werden muss. Proteine neigen zur Bildung von Aggregaten, daher ist die Kontrolle der Partikelgrößen von Biopharmazeutika von großer Bedeutung. Ebenso spielen derartige Messungen in der Baustoffindustrie eine Rolle. So werden Sand, Zement, keramische Massen und andere Baustoffe hinsichtlich ihrer Partikeleigenschaften untersucht. Auch für die Herstellung von Katalysatoren ist die Verteilung der Partikelgrößen ein wichtiger Parameter.

Probenaufgabe
Um die Proben messen zu können, werden sie zumeist in einem geeigneten flüssigen Medium dispergiert oder trocken in den Strahlengang gebracht. Für die „Nassdispergierung“ werden Dispergierstationen eingesetzt, die die Partikel-Suspension durch eine Flussküvette im Strahlengang pumpen. Hierbei besteht oftmals die Möglichkeit die Probe durch integrierte Ultraschallsonden zu schallen. Dabei werden etwaige vorhandene Partikelagglomerate, je nach Intensität und Beschallungsdauer, in ihre Primärpartikel zerlegt. Da die Suspension im Kreislauf durch das System fließt, sind die hierfür verwendeten Volumina naturgemäß größer (> 100 mL) als bei der Verwendung statischer Messküvetten.
Für viele Systeme stehen auch geringvolumige statische Zellen mit wenigen mL-Fassungsvermögen zur Verfügung. Die Vorteile liegen bei der Verwendung teurer Lösemittel als Dispergiermittel auf der Hand.
Da Mehrfachstreuungen in der Probensuspension zu fehlerhaften Messergebnissen führen würden, werden bei der Nassdispergierung hochverdünnte Suspensionen verwendet. Die Partikelkonzentrationen liegen hier im unteren ppm-Bereich. Sollen aber hochkonzentrierte Suspensionen, wie Salben, Pasten oder Farben und Lacke unverdünnt oder nur schwach verdünnt untersucht werden, muss eine sogenannte „High-Concentraion-Cell“ eingesetzt werden. Hier wird nur eine geringe Schichtdicke der konzentrierten Suspension auf einen Glasträger aufgetragen und gemessen.

Bestimmung der trockenen Probe
Neben den „nassen“ Suspensionen spielt die Bestimmung der trockenen Probe ebenfalls eine große Rolle. Hierbei wird die Probe entweder durch einen Luftstrahl in den Strahlengang gesprüht oder durch „Schwerkraft“ durch den Strahlengang geschüttet. Einige Geräte ermöglichen eine kontinuierliche Messung der Probe. Das bedeutet, dass die Software in unterschiedlichen Zeitintervallen automatisch die Partikelgrößenverteilung erfasst und abspeichert. Die Software kann viele Partikelgrößenverteilungen automatisch nacheinander aufnehmen und abspeichern. Auf diese Weise lässt sich beispielsweise das Agglomerationsverhalten von Partikeln beobachten und sichtbar machen bzw. die Stabilität von Suspensionen messen.

Fazit
Die statische Laserbeugung ist die am weitesten verbreitete Methode, um Partikelgrößenverteilung zu bestimmen. Sie ist vielfältig einsetzbar und hält je nach Fragestellung und Beschaffenheit der Probe verschiedene Messmöglichkeiten bereit.

Kontakt
Sascha Hupach

Produktspezialist Partikelgrößenbestimmung
Shimadzu Deutschland GmbH
info@shimadzu.de

Chemgapedia-Lerneinheit(en) zur Laserstreuung

 

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