Kontroll- oder Qualitätsregelkarten sind mittlerweile ein fester Bestandteil der Qualitätssicherung in einem analytischen Labor. Hierbei kommen verschiedene Typen, abhängig von der jeweiligen Aufgabenstellung oder den geregelten Anforderungen [1], zur Anwendung. Während Mitte der 90er Jahre die Shewhart-Kontrollkarte (als Mittelwert-, Blindwert-, Wiederfindungs- oder Spannweiten-Kontrollkarte) die am weitesten verbreitet war, ist heute die Zielwert-Kontrollkarte als Mittelwert-, Blindwert-, Wiederfindungs- oder Spannweiten-Kontrollkarte die meist verwendete Darstellungsform der Kontrollmessungen [2].

Die Shewhart-Kontrollkarte hatte für analytisch arbeitende Labors den Nachteil, dass im Grunde genommen nicht die Richtigkeit, sondern die Reproduzierbarkeit im Vordergrund stand. Zog man, wie vom eigentlichen Anspruch an eine kontinuierliche Verbesserung der Qualität gefordert, die Warn- und Kontrollgrenze immer enger, so hatte man sehr oft trotz eines akzeptabel kleinen Analysenfehlers Außerkontrollsituationen vorliegen, denen Beachtung geschenkt werden musste. Arbeitete das Laborpersonal unpräzise oder lagen dauernde Unstabilitäten des Messgerätes vor, war das Analysenverfahren statistisch zwar in Kontrolle, hatte aber einen nicht mehr akzeptablen Messfehler. Auch führten einmal systematisch geringfügig zum Kalibrierstandard abweichend angesetzte Kontrollstandards nach der 11. Messung zu Außerkontrollsituationen, obwohl die Abweichungen in vielen Fällen minimal bzw. tolerabel waren.

All diese Punkte entfielen mit der Einführung der Zielwert-Kontrollkarte. Jedoch stellte man nach einiger Zeit der Nutzung fest, dass die statistischen Informationen der Qualitätsregelkarte nach Shewhart auch ihren Vorteil hatten. Daher wurden im Zentrallabor von Hessenwasser schon sehr früh für die Zielwert-Kontrollkarten für den Kontrollstandard (Mittelwert), den Blindwert, die Wiederfindung und Spannweite wieder um die statistischen Informationen erweitert. Nachfolgend soll der Schwerpunkt auf der Kombination der Shewhart-Mittelwert-Kontrollkarte mit der Zielwert-Kontrollkarte liegen.

Abbildung 1 und Abbildung 2 zeigen für die Aluminium- bzw. Zink-Bestimmung mittels ICP-OES in Abwasserproben nach Mikrowellendruckaufschluss eine solche Kombination zwischen Zielwert- und Mittelwert-Kontrollkarte (bei uns Kombi-Kontrollkarte genannt).

In dieser Kontrollkarte stehen die neusten Werte auf der linken Seite und es sind folgende Linien bzw. Grenzen eingetragen:

• Sollwert der Kontrollprobe
• Ausschlussgrenze oben (AO, Vorgabewert)
• Ausschlussgrenze unten (AU, Vorgabewert)
• Mittelwert der letzten Werte (beginnend mit dem 4. letzten Wert wird aus diesem und den vorhergehenden 19 Werten - insgesamt also aus 20 „Vorlaufwerten" - der Mittelwert und die Standardabweichung berechnet)
• Warnobergrenze (WO, berechnet aus Mittelwert plus 2-fache Standardabweichung)
• Warnuntergrenze (WU, berechnet aus Mittelwert minus 2-fache Standardabweichung)
• Kontrollobergrenze (KO, berechnet aus Mittelwert plus 3-fache Standardabweichung)
• Kontrolluntergrenze (KU, berechnet aus Mittelwert minus 3-fache Standardabweichung)

Außer-Kontroll-Situation:

• Unter- oder Überschreitung der festgelegten Ausschlussgrenzen

Warnhinweise

Folgende Kriterien werden, vergleichbar zur Mittelwert-Kontrollkarte, als Warnhinweise gewertet und sollten beachtet werden:

• 7 aufeinander folgende Werte mit ansteigender bzw. fallender Tendenz
• 10 von 11 aufeinander folgende Werte liegen auf einer Seite des Mittelwertes
• mehr als 10 Werte der Kontrolle liegen auch beim Neuansetzen von Kontroll- und Kalibrierlösung auf einer Seite der Zentrallinie des Sollwertes (es könnte eine systematische Abweichung der Ausgangsstandards für Kalibrierung und Kontrolle vorliegen)
• Wert außerhalb der Kontrollgrenze(n)

Optimierung der Analysenqualität

Liegen die Werte des Kontrollstandards dauerhaft innerhalb der Warngrenzen, sollte ein Verringerung des Abstandes zwischen der Ausschlussgrenze oben und der Ausschlussgrenze unten im Hinblick auf eine Verbesserung der Analysenqualität erfolgen.

Liegt eine oder liegen beide Kontrollgrenzen außerhalb der festgelegten Ausschlussgrenzen, kann das Qualitätsziel nicht gewährleistet werden. In diesem Fall ist umgehend nach der Ursache zu suchen. Ist dies schon bei der Etablierung einer Analysenmethode der Fall, kann dies bedeuten, dass das gewählte Analysenverfahren das gesteckte Qualitätsziel nicht erreicht und es sinnvoll ist, auf ein anderes Analysenverfahren auszuweichen. „Wandern" die Kontrollgrenzen im Laufe der Zeit über die Ausschlussgrenzen hinaus, deutet dies mit hoher Wahrscheinlichkeit auf ein „Altern" einer Messgerätekomponente, einer benutzten Kolbenhubpipette oder eines Standards hin.