Nicht nur sauber, sondern rein

Anlagenreinheit - Reinigungsvalidierung in der Lebensmittelindustrie

  •  Credit: GeoffreyWhiteway, freerangestock.com Credit: GeoffreyWhiteway, freerangestock.com
  •  Credit: GeoffreyWhiteway, freerangestock.com
  • Abb. 1a: Peaks des Leitungswassers (TOC = 0,49 mg/L)
  • Abb. 1b: Peaks einer Probe (ein Final Rinse - TOC = 7,97 mg/L)

Damit die Eigenmarken der Handelsketten deren hohen Qualitätsanspruch erfüllen, wurde vor einigen Jahren der sogenannte IFS (International Features Standard) entwickelt. Er beschreibt Lebensmittel-, Produkt- und Servicestandards, die gewährleisten sollen, dass etwa für Lebensmittel (IFS Food) oder Haushalts- und Körperpflegeprodukte (IFS Household and Personal Care Products), zahlreiche Qualitätsstandards eingehalten werden und auch die mit den Herstellern vereinbarten Spezifikationen.

Gerade dort, wo in Mehrzweckanlagen verschiedene Produkte und Chargen hergestellt werden, ist die Reinheit solcher Anlagen zu überprüfen von großer Bedeutung. Schließlich sollen weder Überreste der vorausgegangenen Produkte noch der letzten Charge den frischen Batch verunreinigen. Um dies sicherzustellen, wird etwa in der IFS Food die Überprüfung der Reinigung eingefordert. So heißt dort  (International Featured Standards, IFS Food, Version 6 – Kapitel 4.10.4): „Unter Berücksichtigung der Gefahrenanalyse und Bewertung der damit zusammenhängenden Risiken wird die Wirksamkeit und Sicherheit der Reinigungs- und Desinfektionsmaßnahmen nach einem festgelegten Stichprobenplan durch geeignete Verfahren überprüft und ausgewertet. Daraus abgeleitete Korrekturmaßnahmen werden dokumentiert.“

Die Reinigungsvalidierung

Ein geeignetes Verfahren, die Wirksamkeit eines Reinigungsverfahrens zu belegen, ist die sogenannte Reinigungsvalidierung. Dabei wird zunächst die Reinigung durch eine festgelegte Prozedur beschrieben (Wassermenge, Temperauren, Drücke, Reinigungsmittel, Zeiten, usw.). Anschließend wird das Reinigungsergebnis analytisch überprüft. Dazu wird die Einhaltung festgesetzter Grenzwerte überprüft.

Um die Anlagen zur Überprüfung zu beproben, haben sich zwei Methoden durchgesetzt: die direkte Beprobung und die indirekte Beprobung:
die SWAB-Methode
die Final-Rinse-Methode.

Bei der indirekten Beprobung wird das letzte Spülwasser („Final-Rinse“) nicht verworfen, sondern auf seine Inhaltsstoffe analysiert. Der Vorteil der Final-Rinse-Methode ist, dass zumeist die komplette Anlage oder große Teile der Anlage überprüft und bewertet werden können.

Sie ist einfach und bedarf keiner weiteren Probenaufarbeitung.

Bei der direkten SWAB-Methode werden Bauteile oder bestimmte Oberflächen der Mehrzweckanlagen mit einem Reinigungstupfer (SWAB-Besteck) manuell gereinigt. Anschließend wird der Tupfer oder das Reinigungstuch mit Wasser eluiert und das Eluat analysiert oder direkt analysiert. Der Vorteil der SWAB Methode ist, dass die Reinigung von besonders kritischen Stellen, wie bestimmte Oberflächenstellen, oder Bauteile wie Rührflügel oder Wellen, separat überprüft werden kann. Zudem ist das SWAB-Elutionsvolumen in der Regel um ein Vielfaches geringer als das Volumen des „Final Rinse“ und erreicht dadurch oft deutlich geringere Nachweisgrenzen. In der Praxis werden die Anlagen meist aus einer Kombination beider Verfahren überprüft.

Analyse

Um die Reinheit der Anlagen analytisch zu belegen, können verschiedene Parameter gemessen werden. Ein Parameter, der sich in diesem Zusammenhang immer mehr durchsetzt, ist der TOC (Total Organic Carbon  = gesamter organischer Kohlenstoff). Der TOC gilt als Maß für die Verunreinigung durch organische Komponenten in seiner Matrix. In einem Analysenwert wird dabei die gesamte Konzentration des aus organischen Verbindungen stammenden Kohlenstoffs angegeben. Dazu werden die organischen Verbindungen mit einem geeigneten Oxidationsverfahren zu Kohlenstoffdioxid umgesetzt und das entstehende Gas detektiert.

Bei der meist verwendeten TOC-Bestimmungsmethode wird die Probe (SWAB-Eluat oder Final-Rinse) zunächst mit einer Mineralsäure angesäuert. Hierbei werden die anorganischen Kohlenstoffverbindungen, wie Carbonate und Hydrogencarbonate, zu Kohlenstoffdioxid umgesetzt und mittels Spülgas aus der Probe entfernt. Anschließend wird ein Aliquot der Probe auf einen heißen Katalysator injiziert. Dabei werden alle organischen Substanzen zu CO2 oxidiert. Ein Trägergas transportiert das Messgas zu einem Detektor, der das entstandene CO2 erfasst.

Moderne Analysatoren wie die der TOC-L Serie von Shimadzu übernehmen die Probenvorbereitung (Ansäuern und Ausgasen) automatisch. Die Systeme arbeiten mit einem hocheffektiven Platin-Katalysator bei einer Verbrennungstemperatur von 680 °C. Eine spezielle Spritzeneinheit ermöglicht die automatische Verdünnung von Proben sobald der Kalibrierbereich überschritten wird, sowie die automatische Verdünnung von Standards, um Kalibrierkurven auch in äquidistanten Konzentrationsabständen zu erstellen.

Gegenüber einer aufwendigeren Einzelstoffanalytik bringt den Summenparameter TOC zu bestimmen, für die Reinigungsvalidierung einige Vorteile mit sich. Es bedarf keiner langwierigen Probenvorbereitung. Neben einem TOC-Analysator benötigt man lediglich geringe Mengen einer beispielsweisen 1-molaren Salzsäure. Ferner erfasst die TOC-Analyse nicht nur eine einzelne Verbindung, sondern eine Vielzahl an Komponenten und ist damit produktunabhängig und im höchsten Maße flexibel. Lebensmittel sind in der Regel keine Reinstoffe, sondern enthalten verschiedenste organische Komponenten, wie Kohlenhydrate, Fette oder Proteine. Zudem werden bei der TOC-Analyse neben dem eigentlichen Produkt auch zur Reinigung eingesetzte Tenside erfasst. Damit wird die Bestimmung des TOC – die nur wenige Minuten dauert – zu einem schnellen, günstigen und rationellen Verfahren.

Messbeispiel

Die Reinigung von Mehrzweckanlagen in der Lebensmittelindustrie erfolgt zumeist mit Leitungswasser. Daher muss zunächst das verwendete Leitungswasser als Nullwert analysiert werden. Das Ergebnis des Blindwerts wird von dem Ergebnis der Probe subtrahiert.

Das Wasser sowie die Probe (z.B. Final Rinse) werden mit einer Salzsäure (1 mol/L) angesäuert. Um das entstehende Kohlenstoffdioxid zu entfernen, wird die Probe 6 Minuten ausgegast. Anschließend wird ein Aliquot von 50 µL auf den 680 °C heißen Katalysator injiziert. Zur Quantifizierung wurde vorab eine automatische Mehrpunktkalibration mit einem Kaliumhydrogenphtalat-Standard im Bereich von 0,5 mg/L bis 10 mg/L durchgeführt.

In dem hier gezeigten Beispiel wurde das Akzeptanzkriterium der Reinigung auf einen Wert von < 1mg/L festgesetzt (nach Bereinigung des Blindwerts). Das Ergebnis der Reinigung liegt hiernach bei 7,48 mg/L (=7,97 mg/L – 0,49 mg/L) und damit oberhalb des festgesetzten Kriteriums. Das bedeutet: Die Reinigung ist noch nicht abgeschlossen und muss wiederholt werden.

Fazit

Die Reinigungsvalidierung ist ein hilfreiches Werkzeug, die Wirksamkeit eines Reinigungsverfahrens in der Lebensmittelherstellung zu überprüfen. Der TOC dient hier als universeller Parameter zur Analyse des Reinheitszustands einer Anlage. Eigenmarkenhersteller, die gemäß der IFS arbeiten, müssen die Wirksamkeit der Reinigungsmaßnahmen nach einem festgelegten Stichprobenplan überprüfen.
 

Kontakt  
Sascha Hupach

Shimadzu Deutschland GmbH
Duisburg, Deutschland

Weitere Beiträge zum Thema

 

Kontaktieren

Debolon Dessauer Bodenbeläge GmbH & Co. KG
Ebertallee 209
06846 Dessau-Roßlau
Telefon: +49 340-6500-0
Shimadzu Deutschland GmbH
Keniastr. 38
47269 Duisburg
Deutschland
Telefon: +49 203 7687 0

Jetzt registrieren!

Die neusten Informationen direkt per Newsletter.

To prevent automated spam submissions leave this field empty.