Mikroskopie mit fokussierten Ionenstrahlen

Von der Halbleitertechnologie zur (Bio)analytik

  • Abb. 1: (links) Schema einer FIB Ionenquelle. (rechts) Aufbau eines Dual-Strahl FIB-SEM Systems.Abb. 1: (links) Schema einer FIB Ionenquelle. (rechts) Aufbau eines Dual-Strahl FIB-SEM Systems.
  • Abb. 1: (links) Schema einer FIB Ionenquelle. (rechts) Aufbau eines Dual-Strahl FIB-SEM Systems.
  • Abb. 3: (links) Schema zur gasunterstützten Abscheidung bzw. Abtragung. Logo des IABC mittels FIB an der Oberfläche eines Siliziumwafers als PtC-Struktur abgeschieden, sowie ein mit bzw. ohne XeF2-Unterstützung FIB-strukturierter Ringresonator (GaAs/AlGaAs); ohne Gasunterstützung ist die tropfenförmige Redeposition von Ga zu beobachten. (rechts) slice&view FIB-SEM Modus am Beispiel einer biomedizinischen Probe
  • Abb. 2: (links) Schema zur Stukturierung bzw. Abbildung. Die Beispiele zeigen das mittels Ionenstrahl gefräste Logo der Univ. Ulm, einen FIB-strukturierten optischen Ringresonator (GaAs/AlGaAs), einen Lichtwellenleiter mit FIB-polierter Einkopplungsfacette und eine kombinierte Rasterkraftmikroskopie-Elektrochemie (AFM-SECM) Sonde die mittels FIB hergestellt wurde. (rechts) Channeling-Kontrast am Beispiel einer materialwissenschaftlichen Probe.

Die Mikroskopie mit fokussierten Ionenstrahlen (focused ion beam microscopy; FIB) hat sich zu einem Routineverfahren in der maskenlosen Mikrostrukturierung und in der Oberflächencharakterisierung entwickelt, dessen Anwendungsgebiet heutzutage von der Halbleitertechnologie bis zur Strukturaufklärung in der biomedizinischen Forschung reicht.

Aufbau eines Ionenstrahlmikroskops
Seit der Entwicklung von stabilen, flüssigen Metallionenquellen (liquid metal ion source; LMIS) mit hoher Stabilität und langer Lebensdauer hat sich die Ionenstrahlmikroskopie (focused ion beam microscopy; FIB) vermehrt zu einem Routineverfahren mit einer Vielzahl an industriellen und akademischen Anwendungen entwickelt [2,3]. Als Ionenquelle wird vor allem Gallium genutzt, da es neben geringer Flüchtigkeit und Dampfdruck über eine niedrige Schmelztemperatur (29,8 °C) verfügt. Der Aufbau einer Ionenquelle ist in Abbildung 1 (links) schematisch dargestellt. Gallium fließt von einem beheizbaren Reservoir zur Spitze einer Wolframnadel (Radius: 2 - 5 µm). Durch Anlegen einer Spannung zwischen der Wolframnadel und der unterhalb positionierten Extraktionsblende wird ein elektrisches Feld von etwa 1010 V erzeugt. Aus dem Gleichgewicht zwischen elektrostatischen Kräften und Oberflächenspannung resultiert ein Feldemissionsprozess, der für die kontinuierliche Emission von Galliumionen verantwortlich ist. Die erzeugten Ga+ Ionen werden typischerweise auf 1 - 30 keV beschleunigt und mit einem finalen Strahldurchmesser von einigen Nanometern auf die zu untersuchende Probe fokussiert. Mechanische Aperturen erlauben die Variation der Fokussierung in einem Bereich von ca. 500 - 5 nm, ähnlich wie Irisblenden in der optischen Mikroskopie.

Im Abbildungs- bzw. Strukturierungsmodus wird der Ionenstrahl durch Ablenkspulen gezielt wie in einem Rasterelektronstrahlmikroskop über die Probenoberfläche gerastert, wobei mittels entsprechender Software beliebige Strukturierungsmuster erzeugt werden können. Im Wesentlichen kann FIB daher eingesetzt werden

  • zur Abbildung mittels Sekundärionen oder mittels ionenstrahlinduzierter Sekundärelektronen (SE)
  • zur - im Gegensatz zur konventionellen optischen Lithographie - maskenlosen Abtragung bzw.

    Strukturierung

  • zur ionenstrahlinduzierten Abscheidung bei Anwesenheit von entsprechenden gasförmigen Präkursormolekülen

Moderne FIB-Systeme sind heutzutage fast ausschließlich als sogenannte Dual-Strahl Geräte ausgeführt (Abb. 1, rechts), die Ionenstrahl- und Elektronenstrahlmikroskopie (scanning electron microscopy; SEM) in einem Gerät (FIB-SEM) kombinieren, wobei der Elektronenstrahl zur Abbildung und elektronenstrahlunterstützten Abscheidung eingesetzt werden kann. Die zum Elektronenstrahl üblicherweise in einem Winkel von 52 - 54 ° angebrachte Ionensäule kann zur lokalisierten Abtragung, ionenstrahlunterstützten Abscheidung oder ionenmikroskopischer Abbildung eingesetzt werden.

Wenn Ga+ Ionen mit ihrer inhärenten, hohen kinetischen Energie auf die Probenoberfläche auftreffen, wird diese durch elastische und inelastische Kollisionen an die Atome und Elektronen des Probenmaterials abgegeben. Dadurch wird eine Reihe an Sekundärprozessen (Abb. 2, links) wie beispielsweise lokale Materialabtragung, Implantation von Ga+ Ionen, und unter Umständen eine Amorphisierung der Oberflächenschichten induziert. Die bei diesen Prozessen entstehenden rückgestreuten Ionen oder Elektronen, Sekundärelektronen oder -ionen und elektromagnetische Strahlung stehen für eine Vielzahl an kontrastgebenden Abbildungsmodalitäten zur Verfügung und erlauben z. B. die Kombination mit Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) etc.

So zeigen beispielsweise FIB-induzierte Sekundärelektronen verstärkten Materialkontrast in kristallographischen Proben, da die Eindringtiefe der Primärionen in Abhängigkeit von Korngrenzen und Kristallstruktur zu sogenannten Channeling-Kontrasten führt [4], wie sie in Abb. 2 (rechts) dargestellt sind.

FIB-Anwendungen in der biologisch und biomedizinisch relevante Proben
Zunächst wurde FIB hauptsächlich in der Halbleitertechnologie zur Reparatur lithographischer Masken und zur Fehleranalyse eingesetzt [5]. Inzwischen können mittels FIB dünne Lamellen (20-50 nm Schichtdicke) beliebiger Materialien hergestellt werden, die zur weiteren Untersuchung in der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) eingesetzt werden [6]. Hierbei wird eine dünne Lamelle an der gewünschten Probenstelle mittels FIB präpariert und anschließend mit Hilfe eines Mikromanipulators direkt auf ein TEM-Gitter übertragen, wo die Lamelle weiter durch FIB-Abtragung ausgedünnt werden kann. Mittlerweile bieten sämtliche kommerziellen FIB-Systeme integrierte Softwarelösungen zur automatisierten TEM Lamellenpräparation.

Eine vielversprechende biologische Anwendung der FIB Technologie ist die ionenstrahl-basierte Tomographie, die zur 3D-Analyse komplexer Strukturen dient. Unter Nutzung spezieller Probenprärationsverfahren basierend auf chemischer Fixierung (zumeist mit Osmiumtetroxid und Uracylacetat), Entwässerung der Probe und Einbettung in ein Harz können auch biologische Proben untersucht werden, da durch abwechselnde Abtragung und Abbildung (slice&view) Tomogramme beispielsweise ganzer Zellen rekonstruiert werden können. Ein Ausschnitt aus einer Serie derartiger Schnitte einer eingebetteten BON Zelle ist in Abbildung 3 (rechts) gezeigt [7].

Für analytische Anwendungen sind FIB-SEM-Systeme häufig mit energie- und/oder wellenlängendispersiver Röntgenspektroskopie (EDX bzw. WDX) zur chemischen Analyse oder mit Elektronenrückstreubeugungsdetektoren (EBSD) zur Aufklärung der kristallinen Struktur ausgestattet. Somit können an mittels FIB präparierten Probenfacetten materialanalytische Fragestellungen gezielt bearbeitet werden, die mit herkömmlichen Techniken nur sehr viel zeitaufwändiger und schwieriger zu bearbeiten wären. Auch hier besteht die Möglichkeit über slice&view neben der Struktur der Probe auch die Element- oder Phasenverteilung dreidimensional darzustellen.

FIB-Anwendungen in der Nanofabrikation
FIB Technologie wird zunehmend auch in der maskenlosen, dreidimensionalen Strukturierung von Oberflächen (Nanoprototyping und -fabrikation) eingesetzt. Beispiele hierfür sind die Herstellung von Nanodraht-Transistoren, photonischen Kristallen, Nanopinzetten, Nanoantennen, integrierte optische Bauelemente [8] und Rastersonden mit einem besonders hohen Aspektverhältnis bzw. mit integrierten, zusätzlichen analytischen Funktionen wie beispielsweise miniaturisierten Elektroden [9] (Abb. 2, links).

Mittels an der Probenoberfläche lokal eingebrachter Prozessgase können sowohl Ätzprozesse (Verminderung von Redeposition) als auch Abscheidungen durchgeführt werden. (Abb. 3, links). Hierfür wird ein gasförmiger Präkursor über ein Nadelinjektionssystem an der Probenoberfläche eingebracht und adsorbiert. Durch Wechselwirkung mit dem Ionenstrahl wird der Präkursor fragmentiert und auf der Probenoberfläche abgeschieden. Hiermit konnte die FIB-induzierte Abscheidung von Gold, Platin, Wolfram, Kohlenstoff, sowie Siliziumdioxid auf der Mikro- bis Nanoskala, aber auch gas-unterstützte maskenlose 3D-Strukturierung in diesen Dimensionen gezeigt werden.
Das Ionenstrahlmikroskopiezentrum (Focused Ion Beam Center UUlm) am Institut für Analytische und Bioanalytische Chemie der Universität Ulm unter der Leitung von Dr. Christine Kranz und Prof. Boris Mizaikoff ist mit zwei Dual-Strahl Systemen (FEI Quanta 3D FEG und FEI Helios NanoLab 600) ausgestattet, wobei neben einer Kryoeinrichtung mit Kryovakuumdurchführung (Quorum Technologies Ltd, Ringmer, UK), sowie XeF2 Ätzung, Pt- und SiO2-Abscheidung und selektiver Kohlenstoffätzung auch abbildende EDX Elementanalyse und EBSD Strukturanalyse in 2-D und 3-D für akademische und industrielle Nutzer zur Verfügung stehen.

Literatur
[1] Seliger R. L. und Fleming W. P.: J. Appl. Phys. 45, 1416 (1974)
[2] Krohn V. E. und Ringo G. R.: Applied Physics Lett. 27, 479 (1975)
[3] Swanson L.W.: Nucl. Instrum. Methods Phys. Res., Sect. 218, 347 (1983)
[4] Canovic S. et al.: Journal of Physics: Conference Series 126, 012054 (2008)
[5] Abramo M.T. und Hahn L.L. : Microelectron. Reliability 11, 1775 (1996)
[6] Mayer J. et al.: MRS Bulletin 32, 400 (2007)
[7] C. Villinger et al.: Histochem. Cell Biol. accepted, 2012
[8] Wang et al.: Analyst 137, 2322 (2012)
[9] Kranz et al.: Anal. Chem. 73, 2491 (2001)

 

Autor(en)

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University of Ulm
Albert-Einstein-Allee 11
89081 Ulm
Germany

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