Spektroskopie: Hyperspektrales Imaging für die Schichtanalytik

Hohe Auflösung, große Flächen und hundertprozentige Kontrolle

  • Abb. 1: a) Konfiguration eines HSI-Systems und Vorgehensweise bei der Aufnahme von Daten; b) HSI-Systeme für den VIS- und NIR-Spektralbereich mit Objektivoptiken; c) HSI-Mikroskop-KombinationAbb. 1: a) Konfiguration eines HSI-Systems und Vorgehensweise bei der Aufnahme von Daten; b) HSI-Systeme für den VIS- und NIR-Spektralbereich mit Objektivoptiken; c) HSI-Mikroskop-Kombination
  • Abb. 1: a) Konfiguration eines HSI-Systems und Vorgehensweise bei der Aufnahme von Daten; b) HSI-Systeme für den VIS- und NIR-Spektralbereich mit Objektivoptiken; c) HSI-Mikroskop-Kombination
  • Abb. 2: a) Vorgehensweise zur Bestimmung von Schichtparametern mit HSI; b) Regression eines gemessenen Spektrums von Probe 1; c), d) berechnete Schichtdickenverteilungen von SiO2@Si (Probe 1) und ta-C@Cr/Si (Probe 2)
  • Abb. 3: Al2O3-beschichtetes Strahlsubstrat, mit a) direkter, primärer Beleuchtung; b) homogen, diffuser Beleuchtung; c) Auswertung der Schichtdickenverteilung (Abb. 3a und 3b: Visualisierung der HSI-Daten bei 734 nm).
  • Tab. 1: Ausgewähle Proben und ermittelte Ergebnisse.

Hyperspektrales Imaging (HSI) ist eine Methode der modernen, bildgebenden Spektroskope, die eine zuverlässige und flächige Oberflächen- und Schichtkontrolle ermöglichen. Basierend auf einer spektralen Auswertung im sichtbaren (VIS, 380 - 780 nm) oder nahinfraroten Wellenlängenbereich (NIR, 780 - 2500 nm) werden eine Vielzahl an Möglichkeiten eröffnet, Oberflächen und Schichten zu kontrollieren. Ausgewertet werden dabei die auftretenden Absorptionen, die ganz unterschiedliche Informationen enthalten.

Im sichtbaren Bereich sind dies Informationen zu farblichen Eigenschaften (d. h. Informationen zu elektronischen Zuständen von Molekülen), der NIR-Bereich trägt hingegen Informationen zu chemischen Gruppen und zur chemischen Zusammensetzung der Proben (Ober- und Kombinationsschwingungen des mittleren Infrarots). Komplexere Spektren können mit Hilfe einer multivariaten, chemometrischen Auswertung vereinfacht und anschließend auf die gewünschte Information hin bewertet werden [1]. Ausgewertet werden können auch Interferenzen im Spektrum, wie sie bei dünnen Schichten auftreten.
Auf diese Weise lassen sich Aussagen zu Kontaminationen von Oberflächen, Schichtdefekten, inhomogen Schichtbereichen und Schichtdicken oder optischen Konstanten von Schichten ermitteln. Die Flexibilität der Technologie erlaubt Laboraufbauten genauso wie Adaptionen an automatisierte Industrieprozesse (z. B. Rolle-zu-Rolle Anlagen, Förderbänder) als in-line oder on-line Monitoring.

Hyperspektrales Imaging und Hyperspektrales Mikroskop-Imaging

Das Hyperspektrale Imaging arbeitet in der push-broom Konfiguration als Zeilenscanner, der jeden Punkt der Aufnahmezeile zusätzlich spektral auflöst (Abb. 1a) [2]. Durch relative Bewegung des Untersuchungsobjekts zum HSI-System wird die zweite Ortskoordinate aufgenommen. Für stationäre Messungen im Laborbetrieb werden die Daten anschließend in einer 3D-Datenstruktur (Hypercube) zusammengesetzt, hingegen werden bei Prozessadaptionen die einzelnen Spektralbilder (Frames) meistens direkt verarbeitet und ausgewertet.



Wie in Abbildung 1a gezeigt, besteht ein HSI-System aus dem Detektor, einer Objekt-Spalt-Kombination und dem eigentlichen Spektroskop, die spektrale Dispersion erfolgt dabei an einem Gitter oder einem Prisma. Durch die vielfältigen Objektivkonfigurationen können fast beliebige Arbeitsabstände eingestellt werden. Die Pixelauflösung auf der Aufnahmezeile kann so von einigen Mikrometern bis zu mehreren Metern betragen. Die Auflösung der zweiten Ortskoordinate wird durch die Relativbewegung bestimmt. Ersetzt man das Objektiv durch eine Mikroskop-Optik (Abb. 1c), sind auch sehr hohe Ortsauflö-
sungen unter einem Mikrometer möglich [3].

Entscheidend für den Erfolg von Messungen zur Oberflächen- und Schichtkontrolle ist aber die Beleuchtung, die, gerade auf spiegelnden und stark reflektierenden Oberflächen, sehr homogen und diffus sein muss [2]. Bei Messungen an einem Mikroskop-Aufbau ist der gerichtete Strahlengang vorgegeben, der ohne Veränderungen ebenso genutzt werden kann. In jedem Fall muss aber eine breitbandige Bestrahlung der Proben erfolgen, z.B. mit einer Halogen-Leuchtquelle. Zugänglich für die Untersuchungen im Hyperspektralen Imaging sind praktisch alle Substrate und Schichten, mit Ausnahme von stark absorbierenden Materialien wie Kohlenstoff-Nanoröhren oder vergleichbaren schwarzen Strahlern.

Oberflächen- und Schichtanalytik

Die aus HSI-Messungen erhaltenen Spektren werden durch folgende Effekte beeinflusst: Absorption, Reflektion oder Transmission, Interferenzbildung an Grenzflächen, Streuung an Körnern (Rauigkeit) und Korngrenzen bzw. durch Überlagerungen von mehreren Einzeleffekten. Untersuchungen am Mikroskop eignen sich durch den vorgegebenen gerichteten Strahlengang ideal zur Untersuchung von Schichten und deren Parametern. Damit können mit den HSI-Daten fast alle Auswertungen ermöglicht werden, die auch mit Messungen am Ellipsometer bzw. in spektroskopischen, reflektometrischen Untersuchungen erreicht werden können [4]. Wichtig für die Auswertung ist die Kenntnis des komplexen Brechungsindex (n, k - Real- bzw. Imaginärteil), die zuvor durch ellipsometrische Untersuchungen bestimmt werden können. Am einfachsten für die Interpretation eignen sich glatte, nicht-absorbierende Schichten. Jedoch sind auch komplexere Schichtsysteme und Schichtstapel zugänglich, sofern die Werte für n und k der Einzelschichten bekannt sind.
Die generelle Vorgehensweise zur Bestimmung von Schichtparametern veranschaulicht Abbildung 2a. Ausgehend von dem zeilenweisen Scan der Probe werden alle Einzelspektren einer Regression (Spektren-Fit) unterzogen. Durch Modulation einzelner oder mehrerer Variablen (Schichtdicke, Rauigkeiten usw.) werden die gewünschten Parameter ermittelt und können als ortsaufgelöste Verteilung angegeben werden.

In den Abbildungen 2c und 2d sind zwei Proben mit unterschiedlichem Schichtaufbau dargestellt, Tabelle 1 bietet einen Überblick der untersuchten Proben und erzielten Ergebnisse des Hyperspektralen Mikroskop-Imagings. Die Startwerte für die notwendige Regression der Spektren der hyperspektralen Mikroskopie wurden aus den ellipsometrischen Messungen ermittelt und für jeden einzelnen Punkt die Schichtdicke auf Basis der Interferenzspektren berechnet. Bei der Regression können insbesondere bei kleineren Wellenlängen unter 450 nm Abweichungen zum Spektrum auftreten (Abb. 2b), diese sind in der Regel bedingt durch auftretendes Streulicht. Ein verbesserter Datensatz kann jedoch durch eine Streulichtkorrektur erhalten werden [5].

Entsprechend der in Tabelle 1 bzw. Abbildung 2c und Abbildung 2d dargestellten Ergebnisse korrespondieren die mittels Hyperspektralem Mikroskop-Imaging berechneten Schichtdicken mit den Kontrollmessungen der Ellipsometrie. Während die Ergebnisse der Ellipsometrie jeweils nur einen einzelnen Punkt repräsentieren, kann mit Hyperspektralem Mikroskop-Imaging eine flächige Schichtdickenverteilung angegeben werden.

Der für jede Regression ermittelte Fehler (MSE, Abweichung des gemessenen Spektrums vom berechneten Spektrum) lässt zudem Aussagen über Verunreinigen und Art der Fehler auf der untersuchten Probe zu. Bei großen Fehlern liegt eine Abweichung vom vorgegebenen Modell vor. Dies kann auf Materialänderungen oder -verunreinigungen (z. B. Staub) zurückgeführt werden.

Für die großflächige Schicht- und Oberflächenanalytik wurde eine Integrationssphäre aus optischem PTFE (Reflexionsgrad >98 %) entwickelt, die die Vorteile einer Ulbricht-Sphäre auf eine linienförmige Beleuchtung der Probe ausdehnt. Die Beleuchtungsstärke der Sphäre kann dabei von 300 lx bis 28.000 lx variiert werden. Untersuchungen zur Homogenität der Beleuchtung ergaben Abweichungen von <3 % auf der Beleuchtungszeile für alle Intensitätslevel. Erst diese Gleichmäßigkeit der Beleuchtung erlaubt eine zuverlässige Auswertung der Daten bei spiegelnden bzw. reflektierenden Substraten. In Abbildung 3 ist dies am Beispiel eines Al2O3-beschichteten, polierten Stahlsubstrats dargestellt. Während bei direkter Beleuchtung Reflektionen der primären Lichtquelle, Hot-Spots (überbelichtete Punkte auf dem Detektor) und die Struktur des Grundmaterials beobachtet werden (Abb. 3a), können diese Effekte durch die homogen-diffuse Beleuchtung ausgeglichen werden und die applizierte Schicht wird sicht- und auswertbar (Abb. 3b). Analog zu der bereits vorgestellten Vorgehensweise konnte damit eine Auswertung der Schichtdicke erfolgen. In Abbildung 3c ist die Verteilung der Schichtdicke dargestellt. Für die untersuchte Schicht wurden größere Abweichungen der Schichtdicke festgestellt, die minimale Schichtdicke beträgt 18 nm, das Maximum 145 nm. Die Auswertung des Fehlers der Regression ergab keine großen Fehler, somit ist von einem durchgängigen, aber ungleichmäßigem Auftrag des Al2O3 auszugehen.

Fehlerbetrachtung

Die Auswertung ist möglich, da trotz homogen-diffuser Einstrahlung hauptsächlich eine gerichtete Reflektion an spiegelnden bzw. stark reflektierenden Substraten auftritt. Dennoch ist im Gegensatz zu den Untersuchungen am Mikroskop in den ermittelten Daten immer ein Anteil am diffus gestreuten Licht enthalten. Dies macht sich bemerkbar als generelle Erhöhung (Offset) der gemessenen Intensitäten und wird hauptsächlich bestimmt durch die Rauigkeit der Oberfläche. Dieser Betrag muss durch vorherige Referenzmessungen z. B. an unbeschichteten Substraten bestimmt und in der Datenauswertung durch Nachberechnung berücksichtigt werden. In dem gezeigten Beispiel wurde der Anteil auf 5 % der gemessenen Intensitäten für alle Wellenlängen bestimmt. Bei Etablierung der Technologie im Produktionsprozess können mittels fortlaufender Bestimmung der Schichtdicken oder weiterer optischer Parameter sofort Maßnahmen eingeleitet werden, sobald sich die überwachte Größe außerhalb der gewünschten Spezifikationen befindet.

Referenzen
[1] Kessler R.W.: Prozessanalytik, WILEY-VCH, Weinheim (2006)
[2] Boldrini B. et al.: J. Near Infrared Spectrosc. 20, 483-508 (2012)
[3] Gehm M.E. et al.: Optics Express 16, 11032-11043 (2008)
[4] Necas D. Thin Solid Films, DOI: 10.1016/j.tsf.2013.12.036 (2013)
[5] Feinholz M.E. et al.: Applied Optics, 51, 3631-3641 (2012)

Autoren
Dr. Philipp Wollmann
Florian Gruber
Dr. Wulf Grählert
Prof. Stefan Kaskel

Fraunhofer Institut für Werkstoff- und Strahltechnik
Dresden, Deutschland

Kontaktieren

IWS Fraunhofer Institut für Werkstoff- und Strahltechnik
Winterbergstr. 28
01277 Dresden
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Telefon: +49 351 2583 0
Telefax: +49 351 2583 300

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