Der 2. Analytik Tag am IUTA

Miniaturisierung im Vordergrund

  • Prinzipskizze des mikrofluidischen SlipChips.Prinzipskizze des mikrofluidischen SlipChips.

Miniaturisierte Trenn- und Detektionsverfahren auf Basis der Flüssigkeitschromatografie besitzen ein großes Potenzial. Die Einsparung toxischer und teurer Lösungsmittel ist hierbei nur ein Aspekt. Auch der Platzbedarf sowie die Klimatisierung großflächiger Laborbereiche müssen berücksichtigt werden. Bislang ist allerdings festzustellen, dass eine Implementierung miniaturisierter Systeme in Routinelaboratorien nicht umfassend erfolgt ist. Die größte Sorge vieler Anwender ist die mangelnde Robustheit und Integration in bestehende Analysensysteme. Der vom Institut für Energie- und Umwelttechnik e. V. ausgerichtete Analytik Tag hat eine Brücke zwischen wissenschaftlicher Grundlagenforschung, anwendungsorientierter Forschung und Entwicklung sowie der Anwendung im industriellen Umfeld geschlagen. Knapp 100 Teilnehmer aus Industrie und Wissenschaft hatten die Gelegenheit, sich über aktuelle Trends aus Forschung und Entwicklung rund um das Thema Miniaturisierung zu informieren.

Chip Chromatographie

Sebastian Piendl, Doktorand aus dem Arbeitskreis von Prof. Detlev Belder an der Universität Leipzig, gab einen umfassenden Überblick über die am Institut für analytische Chemie durchgeführten Arbeiten zur Chip-Chromatografie in Kopplung mit der Massenspektrometrie. Die Arbeitsgruppe Belder beschäftigt sich u. a. mit der Entwicklung mikrofluidischer Lab-On-Chip Systeme in der analytischen Chemie. Die technische Herausforderung liegt dabei sowohl in der Immobilisierung der Partikel innerhalb des mikrofluidischen Trennkanals als auch in der Entwicklung einer hochdruckdichten Verbindungstechnik ("World-to-chip-interface"). Im Rahmen eines aktuellen Projektes der industriellen Gemeinschaftsforschung werden zusammen mit dem Institut für Energie- und Umwelttechnik e. V. (IUTA) und dem Fraunhofer-Institut für Angewandte Optik und Feinmechanik IOF neue technische Ansätze entwickelt, um zweidimensionale Trennungen auf einem mikrofluidischen Chip zu realisieren. Der Gesamtentwurf basiert auf dem Konzept eines mikroelektrischen Aktuators, der sich auf dem Chip bewegt und die Verschaltung von Kanälen auf dem Chip steuert. Auf diese Weise wird ein Zugang zu einer totvolumenarmen Schaltvorrichtung geschaffen, welche ohne Verbindungskapillaren zur Kontrolle und Manipulation mikrofluidischer Flüsse im Chip auskommt.

Der hier weiterentwickelte und in Abbildung 1 schematisch dargestellte Ansatz vereint die Vorgaben an eine feinmechanisch gut zugängliche, leistungsstarke und dennoch vielseitig einsetzbare miniaturisierte flüssigkeitschromatografische Trenntechnik.

Der nachfolgende Vortrag von Simone König thematisierte ebenfalls die Chip-Chromatografie in Verbindung mit der Massenspektrometrie, allerdings auf Basis einer kommerziell verfügbaren Plattform der Firma Waters. Prof. König leitet die Core Unit Proteomics (CUP) an der Westfälischen Wilhelms-Universität Münster und demonstrierte eindrucksvoll, dass die Chip-LC-MS-Kopplung ein wichtiges Routinetool darstellt. Insbesondere wenn nur sehr geringe Probenvolumina zur Verfügung stehen, übertrifft die Chip-basierte Chromatografie die konventionelle LC-MS-Kopplung deutlich hinsichtlich der Sensitivität.

Golfbälle

Nicht nur in Bezug auf die eigentliche Trenneinheit, auch hinsichtlich der stationären Phase ist ein Trend zu immer kleineren Partikeln zu verzeichnen. Dennis Max Meisel, Doktorand am Institut für Anorganische Chemie im Arbeitskreis von Prof. Mayer der Eberhard Karls Universität Tübingen stellte eine neue Synthesetechnik für nichtporöse Partikel mit golfballähnlicher Morphologie vor. Diese Partikel, die einen mittleren Partikeldurchmesser von 1,37 μm und eine enge Partikelgrößenverteilung (d90/d10 < 1,1) aufweisen sind darüber hinaus durch eine im Vergleich zu klassischen nicht porösen Partikeln sehr hohe spezifische Oberfläche gekennzeichnet.

Ausstellung

Ultrakleine Partikel und Trennsäulen im Mikro- oder sogar Nano-Format setzen natürlich eine entsprechende Hardware voraus. In der begleitenden Industrieausstellung, an der 16 Unternehmen aus dem Sektor der Analysentechnik vertreten waren, wurden aktuelle Produkte und Produktentwicklungen rund um das Thema Mikro-, Nano- und Chip-LC präsentiert. Es zeigte sich, dass miniaturisierte Analysenverfahren auf Basis der HPLC nicht länger den universitären Forschungseinrichtungen vorenthalten sind, sondern dass es mittlerweile robuste und für die Routine geeignete Systemlösungen gibt. Einige Hersteller können Komplettsysteme anbieten, andere Hersteller haben sich auf Spezialentwicklungen fokussiert, wie z. B. eine UV-Detektionszelle, die über einen Lichtwellenleiter vom eigentlichen Detektor ausgekoppelt werden kann. Auf diese Weise können System- und Totvolumina reduziert werden, die bei Mikro- und Nano-LC-Anwendungen einen großen Einfluss auf die Trennleistung des Gesamtsystems haben. Die Verfügbarkeit von HPLC-Säulen im miniaturisierten Format ist zwar immer noch eingeschränkt, es ist aber eindeutig festzustellen, dass viele Säulenhersteller Mikro- und Nano-LC-Säulen in ihr Produktportfolio aufnehmen.

Aufgrund der positiven Resonanz der Teilnehmer und ausstellenden Unternehmen wird es nun auch im Jahr 2018 einen Analytik Tag am Institut für Energie- und Umwelttechnik in Duisburg geben. Der dritte Analytik Tag, der voraussichtlich am 15. November stattfinden wird, steht dann unter dem Motto „Automation und Digitalisierung“.

Danksagung: Das IGF-Projekt 18199 BG mit dem Titel „Entwicklung eines mikrofluidischen SlipChips zur schnellen Analyse komplexer Stoffgemische mittels online Anreicherung und zweidimensionaler Nano-Flüssigkeitschromatografie“ der Forschungsvereinigung DECHEMA wird über die AiF im Rahmen des Programms zur Förderung der Industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Energie aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert.

Haben Sie Fragen zur Anwendung und Technik im Bereich Mikro-LC und 2D-LC? Fragen Sie die Experten vom IUTA: adlichrom@iuta.de

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Microsite Fortschrittliche Chromatographie


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