Die „moderne“ Ionenchromatographie: Aus Sicht der Forschung und Entwicklung

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Janus-Artikel: Die „moderne" Ionenchromatographie: Aus Sicht der Forschung und Entwicklung, sowie der Industrie. In diesem Artikel lesen Sie die IC aus der Sicht der Forschung und Entwicklung. Die Sicht der Industrie lesen Sie hier. Eine allgemeine Einleitung zum Thema der Ionenchromatographie finden Sie hier: http://www.git-labor.de

Die Publikation einer Arbeit mit dem Titel „Novel Ion Chromatographic Method with Conductometric Detection", die 1975 von Small erschien [10], wird oftmals als Einschnitt in der Entwicklung der IC und auch als die Geburtstunde der modernen Ionenchromatographie betrachtet. In dieser Arbeit von Small et al. werden zwei bemerkenswerte Entwicklungen präsentiert, die zu einer deutlichen Verbesserung der analytischen Spezifikationen bei der Bestimmung von Anionen und Kationen geführt haben und in konzeptioneller Hinsicht die rasante Entwicklung der IC als weitreichende Möglichkeit der Ionenanalyse eingeleitet haben.

Zum einen wurde dort ein neuartiger Weg zur Herstellung von Ionenaustauschern mit hoher Trennleistung vorgestellt, zum anderen die Leitfähigkeitsdetektion als universeller Detektor für Ionen in spezieller Weise eingesetzt. Die hohe Trennleistung der stationären Phasen wurde durch sogenannte agglomerierte Ionenaustauscher erzielt, die aus heutiger Sicht den Core-Shell-Materialien zugerechnet werden können. Aufgrund der kurzen Diffusionswege innerhalb der stationären Phase wird die Bandenverbreiterung im Vergleich zu vollständig porösen Materialien herabgesetzt, was zu einer geringeren Trennstufenhöhe (oder bei gegebener Säulendimension zu einer höheren Anzahl von Trennstufen) führt. Das Problem der hohen Grundleitfähigkeit der mobilen Phase wurde durch die ursprünglich als Stripper-Column oder Suppressor bezeichneten Säule gelöst, die zwischen der Trennsäule und dem Leitfähigkeitsdetektor platziert wurde.

Im Fall der Anionenaustauschchromatographie wurde ein stark saurer Kationenaustauscher in der H+-Form als Suppressor eingesetzt, sodass z.B. mit NaOH als mobiler Phase Wasser entsteht, dass nahezu keine (Grund)Leitfähigkeit aufweist. Die Anionenvon starken Säuren liegen hinter dem Suppressor als freie Säuren vor und führen zu einer starken Zunahme der Leitfähigkeit. Diese kann mit deutlich besserer Empfindlichkeit als die Leitfähigkeitsänderung, die ohne Suppressor (also direkt hinter der Trennsäule) auftritt, gemessen werden.

Die Technologie am Markt
Dow Chemical hat diese Technik patentiert und eine Lizenz an Durham Instruments erteilt aus der die Firma Dionex hervorgegangen ist (die seit 2011 zu Thermo Scientific gehört). Aufgrund der patentrechtlichen Situation war die kommerzielle Nutzung der Suppressortechnik für lange Zeit Dionex vorbehalten, die sich damit bis zum Ende der1970er Jahre eine Monopolstellung verschafft hat. Mit zahlreichen weiteren Innovationen, die nicht nur veränderte Suppressoren, sondern auch die Inline-Eluentengenerierung („Inline" gemäss American Chemical Society und Chicago Style Guide) sowie die Miniaturisierung durch Einführung der Kapillar-IC beinhalten, wurde die Grundlage für die bis heute anhaltende Marktführung der Firma auf dem Gebiet der Ionenchromatographie gelegt.

Eine Alternative zur Suppressortechnik, die ebenfalls die Leitfähigkeitsmessung als universelle Detektionsmethode verwendet, wurde in Arbeiten von Fritz et al. Ende der 1970er Jahre erstmals publiziert [11,12]. Für die Ionentrennung wurden hier sehr niedrig kapazitive Ionenaustauschermaterialien in Verbindung mit Eluenten geringer Ionenstärke (meist organische Säuren und Salze) und dementsprechend niedriger Grundleitfähigkeit eingesetzt. In zahlreichen nachfolgenden Arbeiten konnte gezeigt werden, dass dieser Weg bezüglich Empfindlichkeit der IC mit Suppressortechnik in vielen Anwendungen kaum nachsteht. Wegen der höheren Flexibilität bei mobilen Phase und diversen Detektoren aber durchaus Vorteile aufweist. Durch die Kommerzialisierung der damals als Einsäulen-IC bezeichneten Variante durch die Firmen Metrohm und Alltech hat die IC einen weiteren Aufschwung erlebt und sich in den Folgejahren zu dem entwickelt, was sie heute ist: die mit Abstand wichtigste und vielseitigste Methode zur Ionenbestimmung.

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