Kontaminationsanalyse mit IR-Mikroskopie

Fehlstellen einfach identifizieren

  • Abb. 1: Kontaminationsanalyse an elektronischen Bauteilen. A: Wide-Field-Betrachtung einer SD-Karte mit Kontamination. B: Mikroskop-Aufnahme der Verunreinigung; IR-Messbereich blau dargestellt: 25 µm x 25 µm. Unten: Die Kontamination kann durch einen Abgleich des aufgenommenen FTIR-Spektrums mit einer IR-Bibliothek eindeutig als Talk identifiziert werden.Abb. 1: Kontaminationsanalyse an elektronischen Bauteilen. A: Wide-Field-Betrachtung einer SD-Karte mit Kontamination. B: Mikroskop-Aufnahme der Verunreinigung; IR-Messbereich blau dargestellt: 25 µm x 25 µm. Unten: Die Kontamination kann durch einen Abgleich des aufgenommenen FTIR-Spektrums mit einer IR-Bibliothek eindeutig als Talk identifiziert werden.
  • Abb. 1: Kontaminationsanalyse an elektronischen Bauteilen. A: Wide-Field-Betrachtung einer SD-Karte mit Kontamination. B: Mikroskop-Aufnahme der Verunreinigung; IR-Messbereich blau dargestellt: 25 µm x 25 µm. Unten: Die Kontamination kann durch einen Abgleich des aufgenommenen FTIR-Spektrums mit einer IR-Bibliothek eindeutig als Talk identifiziert werden.
  • Abb. 2: Beispiel-Analyse des automatischen Kontaminations-Erkennungs-Systems. Standard-Modus mit verschiedenen Apertur-Größen und Winkel links. Mikro-Modus mit 10 µm x 10 µm Aperturen rechts.
  • Abb. 3: Chemische Karten eines pharmazeutischen Produkts. A: Übersichtsaufnahme der Probe mit vermessenem Raster. B: Verteilung von Laktose in der Probe anhand der O-H-Schwingung bei 3526 cm-1. C: Verteilung von Lipiden anhand einer C-H-Schwingung bei 2855 cm-1.
  • Abb. 4: Untersuchung einer Fehlstelle per ATR-Messung. P2: Erhebung aus Polymer, P1: intaktes Polymer. Das Differenzspektrum von P1 und P2 stellt den chemischen Unterschied beider Punkte dar. Ein Abgleich mit einer FTIR-Datenbank liefert die Ursache der Fehlstelle.

Mithilfe der IR-Mikroskopie werden neben der optischen Vergrößerung der Probe auch chemische Informationen gewonnen. Vielfältige Mess- und Analyseoptionen helfen, der Kontaminationsursache auf den Grund zu gehen.

Fehlstellen wie auch Kontaminationen verringern die Qualität von Produkten, machen sie unbrauchbar, oder gefährden sogar die Gesundheit der Nutzer. Diese Verunreinigungen lassen sich zumeist auf Mikropartikel zurückführen, die aus technischen Prozessen stammen, aber auch natürlichen Ursprungs sein können. Sie führen zu Funktionsausfällen und folglich auch zu hohen Verlusten seitens des Herstellers. Daher ist es wichtig, die Ursache einer Kontamination eindeutig zu identifizieren; so können hohe Summen eingespart werden. Typische Einsatzbereiche sind die Medikamentenherstellung, die Kunststoff- oder Elektronikindustrie.

Identifikation

Oft wird versucht, die Kontamination über eine einfache optische Mikroskopie zu identifizieren. Solche oberflächlichen visuellen Untersuchungen reichen jedoch in der Regel nicht aus, um auch die Ursache der Kontamination eindeutig identifizieren zu können. Hier sind chemische Informationen gefragt, welche die Infrarot-Mikrospektroskopie als akkurate, schnelle und kostengünstige Methode liefern kann.

Die IR-Mikroskopie kombiniert die visuelle Betrachtung der Probe im Mikrometer-Maßstab mit einer unterstützenden spektroskopischen Untersuchung. Eindeutige chemische Informationen über die Kontamination können so direkt erhoben werden. Da nur geringe oder keine Probenvorbereitungen notwendig sind, liegen gewünschte Ergebnisse in wenigen Minuten vor.

Systeme

Frühere IR-Mikroskopiesysteme erforderten Expertenwissen seitens der Anwender, um das Instrument richtig zu bedienen. Eine kostenintensive und aufwendige Schulung der Nutzer war erforderlich, damit mit dem IR-Mikroskop valide und eindeutige Ergebnisse erzielt werden konnten. Heute bieten moderne IR-Mikroskope eine Vielzahl an Funktionen, die die Kontaminationsidentifikation und die Messung deutlich vereinfachen, wie etwa das Konzept der automatisierten Fehleranalyse (Shimadzu), das auch unerfahrene Anwender aussagekräftige Ergebnisse erzielen lässt.

Grundsätzlich vereinfachen flexible Bedienung und automatisierte Steuerung die drei Schritte der Mikroanalyse: Betrachten, Messen, Analysieren. Das erschließt die Technologie für verschiedene Industrien, etwa Elektro und Elektronik, Maschinen und Anlagen, Umwelt, Pharmazie und Life Sciences, Mineralöl und Chemie.

Überblick

Eine übersichtgebende Weitfeld-Kamera stellt sicher, dass sich der Benutzer schnell auf seiner Probe zurechtfindet. Dual-View Systeme erlauben eine gleichzeitige visuelle Betrachtung der Probe während der IR-Messung. So ist sichergestellt, dass exakt der Bereich von Interesse vermessen wird. Umherschalten zwischen optischem und Infrarot-Modus ist nicht mehr nötig.

Abbildung 1 verdeutlicht die Erkundung von Kontaminationen eines elektronischen Bauteils zunächst mit der Weitfeld-Kamera. Anschließend wird vollautomatisch auf das eigentliche Vergrößerungs- und Messobjektiv gewechselt und die Kontamination per Infrarot-Messung (Reflexionsmodus) sicher als Talk / Talkum identifiziert.

Kontaminationen erkennen

Speziell bei der Identifikation von Fehlstellen kann ein automatisches Kontaminations-Erkennungs-System helfen. Das aufgenommene mikroskopische Bild wird vollautomatisch analysiert und so Vorschläge für mögliche Messpunkte (Abb. 2) genannt. Hier wird eigenständig der optimale Winkel sowie die Größe der Apertur vorgeschlagen. Neben dem Standard-Modus empfiehlt ein Mikro-Modus kleinste (10 µm x 10 µm) mögliche Messpunkte. Die Auswahl der vermeidlichen Kontaminationspositionen kann in beiden Modi angepasst und direkt für die IR-Messung übernommen werden.

Chemische Bilder

Neben üblichen Punkt-Messungen kann die Probe auch gerastert werden. Hier wird wahlweise in Form einer Linie oder auch über eine definierte Fläche Punkt für Punkt ein Spektrum der Probe aufgenommen. Es entsteht eine chemische Karte der Probe. Die Software bietet dem Benutzer diverse Möglichkeiten, diese große Datenmenge einfach zu analysieren und verständlich zu visualisieren. Es stehen verschiedene Analyse-Funktionen zur Verfügung. So kann neben der üblichen Bestimmung der Signalhöhe und -fläche auch auf multivariate Methoden zurückgegriffen werden, wie der Hauptkomponenten-Analyse (PCA).

Abbildung 3 veranschaulicht die Analyse eines pharmazeutischen Produkts mithilfe einer Mapping-Funktion. Das zu untersuchende Pulver wurde auf eine Diamantzelle aufgetragen und in Transmission vermessen. An jedem Punkt wurde ein Spektrum aufgenommen und anschließend analysiert. Die Intensität charakteristischer IR-Signale (rot: hohe Intensität; blau: niedrige Intensität) erlaubt eine Aussage über die Verteilung der Kontamination in dem jeweiligen Produkt. Dabei wird das ermittelte chemische Bild automatisch über das gleichzeitig aufgenommene optische Bild gelegt, sodass die Position der Verunreinigung eindeutig ersichtlich ist.

Spektren durch Berührung

Proben die zu stark absorbieren oder für Transmissionsmessungen zu dick sind, können mit der abgeschwächten Total-Reflexion (ATR) vermessen werden. Voraussetzung ist dafür, dass ein sogenannter ATR-Kristall einen deutlichen Kontakt zur Probe hat. Um Artefakte im Spektrum zu vermeiden, sollte ein ATR-Kristall eingesetzt werden, dessen Brechungsindex höher als der der Probe ist. Speziell bei Polymeren mit hohem Ruß-Anteil eignen sich Germanium-Kristalle sehr gut.

Oberflächenveränderungen an Kunststoffen, wie Unregelmäßigkeiten oder Fehlstellen, können diverse Ursachen haben. Vor allem bei der IR-Mikroskopie per ATR-Methode ist oft keine Probenpräparation notwendig. Beispielhaft ist in Abbildung 4 die Untersuchung einer Erhebung in einem weichen Polymer dargestellt. Solche ATR-Messungen an ausgewählten Positionen werden automatisch vom System durchgeführt.
Der Vergleich der IR-Spektren zwischen intaktem Material und Erhebung zeigt, dass einzelne Signale in der Fehlstelle schwächer ausfallen. Wird das IR-Spektrum der Fehlstelle (P2) vom Spektrum des intakten Materials an P1 abgezogen, so repräsentiert ein solches Differenzspektrum den chemischen Unterschied zwischen beiden Positionen. Ein Abgleich mit einer FTIR-Datenbank zeigt schnell, dass an dieser Fehlstelle der Füllstoff Calciumcarbonat unzureichend vorliegt.

Fazit

Mithilfe der IR-Mikrospektroskopie können Kontaminationen und Fehlstellen in unterschiedlichsten Produkten zuverlässig analysiert werden. Ein bedienerfreundliches System mit der passenden Ausstattung ermöglicht selbst unerfahrenen Benutzern spielend einfach aussagekräftige Ergebnisse zu erzielen.

Autor
Konstantin Kartaschew

Kontakt  
Dr. Konstantin Kartaschew

Shimadzu Deutschland GmbH
Duisburg, Deutschland
info@shimadzu.de

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