MEMS Sensoren in hochviskosen Flüssigkeiten

Hohe Gütefaktoren durch maßgeschneiderte, piezoelektrische Resonatoren

  • Abb. 1: Finite Elemente Simulation der „rooftile shaped modes“ für unterschiedliche Modenordnungen sowie unterschiedliche Aufhängungsdesigns. Blau markiert sind Bereiche die gestaucht werden und rot solche, die gedehnt werden.
  • Abb. 2: MEMS Sensor mit an die angestrebte, mechanische Schwingungsmode angepasstem Elektrodendesign und zusätzlichen Strukturen zur Kompensation von parasitären Effekten.
Das Forschungs- und Anwendungsgebiet der Silizium-basierten mikro-elektromechanischen Systeme (MEMS) hat in den vergangenen Jahrzehnten maßgeblich dazu beigetragen, elektronische Systeme zuverlässig durch Sensoren und Aktuatoren mit ihrer Umwelt zu verbinden. Mit MEMS Sensoren können heutzutage Schalldruck, Beschleunigungen, Drehraten, aber auch chemische Größen, wie die Gaszusammensetzung oder die Feuchtigkeit, hochgenau und kontinuierlich gemessen werden, wodurch ein enormer Funktionszuwachs insbesondere in tragbaren Geräten erreicht wird. Speziell für dieses Anwendungsgebiet sind grundsätzlich MEMS Sensoren auf Basis von low-power Wandlerprinzipien (kapazitiv, piezoelektrisch) zu bevorzugen. Für kontinuierliche Messungen von physikalischen Flüssigkeitseigenschaften wie Viskosität oder Dichte gibt es allerdings bislang noch keine kommerziell erfolgreichen Sensoren in Silizium-Mikrotechnik. Um ein möglichst breites Spektrum von mobilen und stationären Anwendungsszenarien abzudecken, sind in Flüssigkeiten piezoelektrische MEMS Sensoren auf Grund ihrer kompakten Ausführungsform ideal geeignet.

Grundlagen

MEMS Resonatoren bieten eine vielseitige Plattform auf Bauelementebene, um diese physikalischen Größen zu bestimmen. Dabei wird die mechanische Eigenschaft der Resonanz ausgenutzt, um mit relativ geringer Leistung die mechanische Schwingungsamplitude von Membran- oder Balkenstrukturen zu erhöhen. Steht diese mechanische Schwingung in direktem Kontakt mit einem flüssigen Medium, so wird die Schwingung durch Energiedissipation in die Flüssigkeit stark gedämpft. Diese Interaktion zwischen Resonator und Flüssigkeit führt sowohl zu einer Verschiebung der Resonanzfrequenz als auch zu einer Verringerung des Gütefaktors Q. Dabei gilt: je höher die Viskosität einer Flüssigkeit, desto stärker ist die Verringerung des Gütefaktors. Wird der Wert des Q Faktors jedoch zu klein, kann keine technisch nutzbare mechanische Schwingung angeregt und damit auch keine präzise Messung mehr durchgeführt werden. Dies führt zu dem fundamentalen Problem: Wie kann man ausreichend hohe Gütefaktoren in MEMS Resonatoren erreichen, um auch in hochviskosen Flüssigkeiten oder Medien noch hochpräzise messen zu können?

„Rooftile shaped modes“

Ein vielversprechender Ansatz zur Lösung dieses Problems wurde 2014 an der TU Wien im Institut für Sensor- und Aktuatorsysteme (ISAS) entwickelt.

Ein balkenförmiger mechanischer Schwinger aus Silizium wird mit einem in Dünnschichttechnik integrierten, piezoelektrischen Aktuator aus Aluminiumnitrid (AlN) und zwei Elektroden (jeweils unter und über der AlN Schicht) gekoppelt. Durch den piezoelektrischen Aktuator ist es möglich, den Resonator elektrisch durch Anlegen einer Wechselspannung U anzuregen und gleichzeitig durch Messung des Stromes I auszulesen. Das Messsignal entspricht der komplexen Impedanz Z=U/I, wobei meist nur der Realteil der Admittanz, die Konduktanz G=Re(1/Z) verwendet wird. Der Resonator wird dann in einer speziellen Schwingungsmode angeregt. Die Form dieser Mode ähnelt dabei der Wellenform einer Dachziegel, wodurch sich der Name „rooftile shaped mode“ ergibt [1] (Abb.1). Mit dieser speziellen zwei-dimensionalen Schwingungsmode war es möglich, selbst in dem Viskositätsstandard D500 (das entspricht der Viskosität eines Motoröls) noch Gütefaktoren von 10 zu erreichen. In Wasser konnte durch Verwendung höherer Ordnungen dieser Schwingungsmode ein Q Faktor von 366 bei einer Resonanzfrequenz von ca. 3.5 MHz erreicht werden, was zu diesem Zeitpunkt der höchste Wert war, der bis dato mit balken- und plattenförmigen Mikroresonatoren in einem vergleichbaren Frequenzbereich in Wasser gemessen worden war [2].

Weiterentwicklung des Sensors

Wie aus Abbildung 1 ersichtlich ist, gibt es insbesondere bei höheren Schwingungsordnungen zu jedem Zeitpunkt sowohl gedehnte als auch gestauchte Bereiche auf der Oberseite des Resonators, auf der der piezoelektrische Aktor angeordnet ist. Somit wird dieser ebenfalls lokal gedehnt oder gestaucht, wodurch Polarisationsladungen mit jeweils umgekehrtem Vorzeichen generiert werden. Eine geschlossene Elektrode führt dazu, dass sich die Ladungen sofort gegenseitig kompensieren und nicht mehr als Messsignal zur Verfügung stehen [2]. Daher ist es notwendig die Geometrie der Elektroden an die Form der Schwingungsmode anzupassen und eine gegenphasige Anregung und Auslese zu implementieren, was im konkreten Fall in streifenförmigen Elektrodenstrukturen resultiert (Abb. 2). In einem weiteren Schritt kann auch die Aufhängung des Resonators an den Siliziumrahmen in Bezug auf die gewählte Modenform optimiert werden. Mit diesen beiden Schritten ist es möglich, die Konduktanz um nahezu einen Faktor 100 zu vergrößern, ohne dafür einen abgestimmten, elektrischen Regelkreis entwerfen zu müssen, um den Q-Faktor elektronisch zu erhöhen („Q control“ [3]) [4]. Diese Fortschritte hin zu hohen Gütefaktoren dieser Resonatoren sowie zu hohen Konduktanzwerten ermöglichen es, Viskosität und Dichte auch in hochviskosen Flüssigkeiten mit hoher Genauigkeit messen zu können.

Da grundsätzlich der Q-Faktor einer Schwingungsmode vom Produkt aus Viskosität und Dichte abhängt, ist es von Vorteil den Q-Faktor von mindestens zwei verschiedenen Moden zu messen, um beide physikalischen Parameter unabhängig voneinander bestimmen zu können. Dabei nutzt man aus, dass durch eine gezielte Ansteuerung der Elektrodenstreifen unterschiedliche Schwingungsmoden effizient angeregt werden können. Durch die Kombination aus einer höheren „rooftile shaped mode“ (der 17 Mode) und einer lateralen „in-plane“ Schwingungsmode können nach einem Kalibrierungsschritt mit mindestens einer bekannten Normflüssigkeit schließlich beide physikalischen Parameter von unbekannten Flüssigkeiten in einem weiten Bereich bestimmt werden [5].

Anwendungen

Der entwickelte MEMS Sensor kann in der Lebensmittelindustrie verwendet werden. Bei der Gärung von Wein kann es beispielsweise zu einer Fehlgärung kommen, durch die der Wein unbrauchbar wird, sofern dies nicht rechtzeitig detektiert wird. Durch eine kontinuierliche Überwachung der Dichte des Traubenmosts mit diesem Sensor ist eine solche Früherkennung realisierbar. Dies konnte sowohl in Vorstudien an definiert, im Labor synthetisierten Testflüssigkeiten, die die einzelnen Gärungsschritte während der Weinerzeugung repräsentieren, als auch an realem Traubenmost demonstriert werden [6].

Ein weiteres Anwendungsgebiet betrifft die Überwachung von technischen Flüssigkeiten, insbesondere von Schmierstoffen. Dabei ist neben der Degradation der Schmierstoffe, die sich in minimalen Änderungen der physikalischen Eigenschaften zeigen, auch die Menge an Abriebpartikeln im Schmierstoff eine wichtige Größe. Eine große Menge an Abriebpartikeln kann auf einen erhöhten Verschleiß hindeuten. Eine frühzeitige Detektion dieser Partikel hilft, dem Ziel einer ressourcensparenden, vorausschauenden Wartung („predicitive maintance“) einen großen Schritt näher zu kommen. Die Resonanzfrequenz eines Resonators korreliert direkt mit seiner Masse. Durch gezielte Ablagerung von Abriebpartikeln auf der Sensoroberfläche wird diese Masse vergrößert und damit eine Resonanzfrequenzverschiebung induziert. Um Eisenpartikel gezielt auf den Sensor zu bringen, wird das Magnetfeld eines auf dem schwingenden Balken integrierten, planaren Spulenelementes verwendet. Aufgrund der hohen Q-Faktoren des Sensors ist es möglich, die Resonanzfrequenz selbst in Motorölen noch hinreichend genau bestimmen zu können. Durch eine differenzielle Auswertung von zwei MEMS Resonatoren, die auf einem Siliziumchip angeordnet sind, kann die Massenänderung ohne den Einfluss von Umweltparametern wie Temperatur oder Änderungen der Flüssigkeitseigenschaften bestimmt werden. Dabei ist das Spulenelement nur auf einem der beiden Resonatoren aktiv. In ersten Laborversuchen wurde eine Massenresponsivität von 83 pg/Hz und eine Sensitivität von ca. 4 ng erreicht [7], wobei diese beiden zentralen Parameter durch weitere Optimierung des Bauelementdesigns noch weiter erhöht bzw. erniedrigt werden können.

Ein weiteres technisches Anwendungsgebiet ist die Messung von Bitumen, einem extrem hochviskosen Erdölderivats, welches im Straßen- und Dachbau eingesetzt wird. Da es für dieses Material keine engen Spezifikationen gibt, ist ein Sensor zu Überwachung von Bitumen während der Herstellung, aber auch später während der Lebenszeit des Materials von hohem Interesse. Mit dem entwickelten Sensor ist es möglich, die Viskosität von Bitumen bei Temperaturen zwischen 75 °C und 150 °C zu messen. Selbst bei einer Viskosität von 64000 mPa∙s kann dabei noch ein Q-Faktor von 4 erreicht werden [8]. Der Wert wird im Vergleich zu den Ergebnissen, die von einem tischgroßen Brookfield DV3T Viskosimeter als Standardmessverfahren mit einer Probenmenge von mindestens 50 ml bei den oben genannten Temperaturen erhalten werden, in hervorragender Weise bestätigt und erlaubt die präzise Bestimmung selbst unter rauen Umgebungsbedingungen mit einer geringen Probenmenge von ca. 100 µl.

Zusammenfassung

Die entwickelten, low-power MEMS Sensoren sollen als Technologieplattform verstanden werden, die eine Vielzahl an Anwendungen, insbesondere in hochviskosen Flüssigkeiten, ermöglichen. Das Grundprinzip beruht dabei stets auf einem piezoelektrischen MEMS Resonator. Mit diesem Ansatz ist sowohl eine rein elektrische Anregung in einer gewünschten, mechanischen Schwingungsmode als auch das elektrische Auslesen einer Schwingungszustandsänderung auf Grund der Wechselwirkung mit der Umgebung möglich. Ferner zeichnen sich die MEMS Sensoren mit einer angepassten Passivierung, z.B. Siliziumnitrid oder Siliziumkarbid, durch eine hohe mechanische und chemische Robustheit aus und sind für Anwendungen selbst unter rauen Umgebungsbedingungen bestens geeignet. In Kombination mit maßgeschneiderten numerischen Modellen zur theoretischen Beschreibung der komplexen Fluid-Struktur Wechselwirkung, die momentan entwickelt werden, sind in den letzten Jahren die Voraussetzungen geschaffen worden, MEMS Bauelemente auf Basis dieser vielversprechenden Technologieplattform anwendungsspezifisch weiter zu optimieren und deren Anwendungsbereich zu erweitern.

Autoren
Michael Schneider1, Georg Pfusterschmied1, Florian Patocka1,2, Ulrich Schmid1

 

Zugehörigkeiten
1Forschungsbereich Mikrosystemtechnik, Institut für Sensor- und Aktuatorsysteme, TU Wien, Österreich
2Österreichisches Exzellenzzentrum für Tribologie, AC2T Research, Wr. Neustadt, Österreich

Kontakt
Dr. Michael Schneider

Dep. of Microsystems Technology
Institute of Sensor and Actuator Systems
TU Wien
Wien, Österreich
michael.schneider@tuwien.ac.at

Literatur
[1] Kucera M, Wistrela E, Pfusterschmied G, Ruiz-Diez V, Manzaneque T, Luis Sanchez-Rojas J, Schalko J, Bittner A, Schmid U (2014) Characterization of a roof tile-shaped out-of-plane vibrational mode in aluminum-nitride-actuated self-sensing micro-resonators for liquid monitoring purposes. Appl Phys Lett 104 (23):233501-233501-233505. doi:10.1063/1.4882177
[2] Kucera M, Wistrela E, Pfusterschmied G, Ruiz-Díez V, Sánchez-Rojas JL, Schalko J, Bittner A, Schmid U (2015) Characterisation of multi roof tile-shaped out-of-plane vibrational modes in aluminium-nitride-actuated self-sensing micro-resonators in liquid media. Appl Phys Lett 107 (5):053506. doi:10.1063/1.4928429
[3] Kucera M, Hofbauer F, Wistrela E, Manzaneque T, Ruiz-Díez V, Sánchez-Rojas JL, Bittner A, Schmid U (2014) Lock-in amplifier powered analogue Q-control circuit for self-actuated self-sensing piezoelectric MEMS resonators. Microsyst Technol 20 (4-5):615-625. doi:10.1007/s00542-013-1997-3
[4] Pfusterschmied G, Kucera M, Steindl W, Manzaneque T, Ruiz Díez V, Bittner A, Schneider M, Sánchez-Rojas JL, Schmid U (2016) Roof tile-shaped modes in quasi free-free supported piezoelectric microplate resonators in high viscous fluids. Sensors and Actuators, B: Chemical 237:999-1006. doi:10.1016/j.snb.2016.02.029
[5] Pfusterschmied G, Kucera M, Weinmann C, Schneider M, Bittner A, Sanchez-Rojas JL, Schmid U Two-step procedure for multi-mode MEMS resonator-based sensing of fluid properties. In: Proceedings of the IEEE International Conference on Micro Electro Mechanical Systems (MEMS), 2017. pp 1013-1016. doi:10.1109/MEMSYS.2017.7863583
[6] Pfusterschmied G, Toledo J, Kucera M, Steindl W, Zemann S, Ruiz-Díez V, Schneider M, Bittner A, Sanchez-Rojas JL, Schmid U (2017) Potential of piezoelectric MEMS resonators for grape must fermentation monitoring. Micromachines 8 (7). doi:10.3390/mi8070200
[7] Patocka F, Schlögl M, Schneidhofer C, Dörr N, Schneider M, Schmid U (2019) Piezoelectrically excited MEMS sensor with integrated planar coil for the detection of ferrous particles in liquids. Sens Actuators, B:126957. doi:https://doi.org/10.1016/j.snb.2019.126957
[8] Pfusterschmied G, Weinmann C, Hospodka M, Hofko B, Schneider M, Schmid U Sensing Fluid Properties of Super High Viscous Liquids Using Non-Conventional Vibration Modes in Piezoelectrically Excited MEMS Resonators. In: Proceedings of the IEEE International Conference on Micro Electro Mechanical Systems (MEMS), 2019. pp 735-738. doi:10.1109/MEMSYS.2019.8870897

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