Trends in der laserbasierten Prozessanalytik

Grundlagen, Komponenten und Applikationen im Überblick - Zusatzinformation

  • Abb. 3: Absorptionsspektrum von 3 mol/l Limonen in CDCl3. Links: FTIR (Schichtdicke 110 µm), Rechts: EC-QCL (Schichtdicke 1000 µm). In der Mitte ist die Strukturformel von Limonen gezeigt.Abb. 3: Absorptionsspektrum von 3 mol/l Limonen in CDCl3. Links: FTIR (Schichtdicke 110 µm), Rechts: EC-QCL (Schichtdicke 1000 µm). In der Mitte ist die Strukturformel von Limonen gezeigt.
  • Abb. 3: Absorptionsspektrum von 3 mol/l Limonen in CDCl3. Links: FTIR (Schichtdicke 110 µm), Rechts: EC-QCL (Schichtdicke 1000 µm). In der Mitte ist die Strukturformel von Limonen gezeigt.
  • Abb. 4: Zerlegt man das Licht eines Superkontinuum-Strahlers mit Hilfe eines Prismas in seine Spektralfarben, erkennt man das breite Emissionsspektrum.
  • Abb. 5: Mit frequenzmodulierten SC-Licht lässt sich beispielsweise das Rückstreusignal einer trocknenden Papier-Oberfläche aus 4 m Entfernung messen. Dargestellt sind Messungen nach 0, 8, 16 und 90 Minuten Trocknungszeit.

Laserbasierte Lichtquellen eröffnen neue Möglichkeiten für die Prozessanalytik. Insbesondere die rasche Entwicklung der Quantenkaskadenlaser (QCL) und der Superkontinuum-Strahler bieten neue Potenziale. Weitere Beispiele sind oberflächenemittierende Laser, kompakte Optisch Parametrische Oszillatoren (OPOs), und laserbasierte Plasma-Lichtquellen.

Analytik-Trend: breitbandige Laser
Üblicherweise verbindet man mit einem Laser die Vorstellung einer monochromatischen Lichtquelle. Neuere Entwicklungen zielen darauf, aus dem einfarbigen Laser eine universelle „bunte" Lichtquelle zu machen - mit hoher Leistung und optimaler Kollimation. Zwei Konzepte sind bereits als Produkte am Markt verfügbar: sequentiell abstimmbare Laser, wie die bereits erwähnten EC-QCL, und die Erzeugung kurzer Lichtpulse mit extrem hoher spektraler Bandbreite, wie bei den SC-Strahlern. Im Folgenden wird dazu je eine Anwendung gezeigt.

Flüssigkeitstransmission im MIR
Die Vorteile leistungsstarker und abstimmbarer EC-QCL-Quellen zeigen sich insbesondere in der Flüssigkeitsanalytik. Transmissionsmessungen an Flüssigkeiten im IR-Bereich sind dadurch begrenzt, dass mit den üblichen Lichtquellen auf Grund der hohen Absorption vieler Medien nur sehr geringe Schichtdicken durchstrahlt werden können. Für Prozessanwendungen sind Schichtdicken unter 100 µm kaum einsetzbar, da der enge Querschnitt einen schnellen Flüssigkeitsaustausch behindert und Beläge sowie Verstopfungen durch Partikel ein dauerhaftes Problem darstellen. Häufige Reinigungs- und Spülvorgänge sind die Folge.

Durch den Einsatz abstimmbarer und spektral schmalbandiger EC-QCL-Quellen mit Leistungen im 100-mW-Bereich lassen sich Transmissionsmessungen mit deutlich größerer Schichtdicke durchführen - und das im Vergleich mit der etablierten FTIR-Technik in kürzerer Zeit, mit höherer spektraler Auflösung und ohne kryogen gekühlte Detektorelemente.

Exemplarisch ist in Abbildung 3 eine Messung des Aromastoffes Limonen mit einem FTIR- und einem EC-QCL-System gezeigt. Das mit dem QCL erhaltene Spektrum konnte in Transmission bei einer Schichtdicke von 1 mm gemessen werden und besitzt eine höhere spektrale Auflösung als das FTIR-Spektrum, für das eine ausreichende Transmission nur bei einer Schichtdicke von 110 µm möglich war [2].

Limonen ist ein chirales Molekül - die rechtsdrehende Form riecht nach Orangen, die linksdrehende nach Zitronen. In [2] konnte außerdem demonstriert werden, dass sich mit EC-QCL kompakte Messsysteme zur Aufnahme von VCD (vibrational circular dichroism)-Spektren realisieren lassen - eine Technik, die in Zukunft auch Eingang in die Prozessanalytik finden kann.

Schnelle NIR-SC-Spektroskopie - mit einer einzigen Photodiode
Eine völlig andere Möglichkeit zur Nutzung eines breiten Spektralbereiches mit Laserstrahlung bieten die Superkontinuum (SC)-Quellen oder Weißlichtlaser. SC-Quellen emittieren Pulse, die spektral extrem breitbandig sind und dennoch die günstigen Eigenschaften von Lasern hinsichtlich Fokussierbarkeit, Kollimierbarkeit und Kohärenz besitzen (Abb. 4). Technisch hochinteressant ist ihre Brillanz, die viele Größenordnungen über der inkohärenter Quellen liegt. Da die SC-Strahlung aus einer Faser emittiert wird, ist ein nahezu perfektes Strahlprofil gegeben und eine einfache und robuste optische Ankopplung an Messstrecken wie beispielsweise an Multireflexionszellen möglich.

In jedem einzelnen Puls überdeckt der SC-Laser den gesamten, für analytische Anwendungen interessanten Spektralbereich vom UV bis IR. SC-Quellen wurden bisher nur vereinzelt für absorptionsspektroskopische Anwendungen eingesetzt [3] und überwiegend für die optische Kohärenz-Tomografie und für die konfokale Mikroskopie verwendet. Vorteilhaft erscheint der Einsatz dieser brillanten Quellen, wenn es sich um stark streuende oder absorbierende Analyten handelt und wenn die zu untersuchenden Proben eine breitbandige Absorption zeigen. Aufgrund der hohen zur Verfügung stehenden Leistung und der hohen Strahlqualität können mehrere, auch weiter voneinander entfernte Messstellen mit Licht versorgt werden. Die Kosten pro Messstelle betragen dann nur noch einen Bruchteil der Kosten eines Messsystems, bestehend aus Lichtquelle und Spektrometer. Die hohe Strahlqualität ermöglicht es sogar, den Aufwand pro Messstelle auf einen Ein-Pixel-Detektor zu reduzieren. Dazu werden die Spektralanteile mit unterschiedlichen Frequenzen kodiert, zusammengefasst und auf die Probe geführt. Das transmittierte oder rückgestreute Licht wird mit einem einzigen Detektor registriert, mittels einer Fouriertransformation dekodiert und als Spektrum dargestellt [4]. So lässt sich z. B. der Trocknungsprozess einer Papieroberfläche mit hoher Zeitauflösung aus der Ferne verfolgen (Abb. 5). Die Zahl der Messstellen, die mit diesem Verfahren parallel betrieben werden können, ist nur durch die verfügbare Lichtleistung begrenzt und liegt derzeit in der Größenordnung 100, was das Verfahren auch für tomographische Anwendungen attraktiv macht.



Kontaktieren

Fraunhofer Institut für Physikalische Meßtechnik - IPM
Heidenhofstr. 8
79110 Freiburg
Deutschland
Telefon: +49 761 8857 0

Jetzt registrieren!

Die neusten Informationen direkt per Newsletter.

To prevent automated spam submissions leave this field empty.