Verfolgen, Überwachen, Analysieren

In-situ Partikelmessung im Prozess

  • Abb. 1: Versuchsaufbau im Labor (1) 3DORM Sensor, (2) Rührer, (3) Thermometer, (4) Computer, (5) 500 mL double-layer Kristaller, (6) Thermostat Leitung; Der Sensor hat einen Durchmesser von 18 mm und ist für Kristallreaktoren von 50ml bis zu 500l geeignet.Abb. 1: Versuchsaufbau im Labor (1) 3DORM Sensor, (2) Rührer, (3) Thermometer, (4) Computer, (5) 500 mL double-layer Kristaller, (6) Thermostat Leitung; Der Sensor hat einen Durchmesser von 18 mm und ist für Kristallreaktoren von 50ml bis zu 500l geeignet.
  • Abb. 1: Versuchsaufbau im Labor (1) 3DORM Sensor, (2) Rührer, (3) Thermometer, (4) Computer, (5) 500 mL double-layer Kristaller, (6) Thermostat Leitung; Der Sensor hat einen Durchmesser von 18 mm und ist für Kristallreaktoren von 50ml bis zu 500l geeignet.
  • Abb. 2: Darstellung des Kristallisations- und Auflösungsprozesses von LArginin in Wasser: Zuerst wird eine klare gesättigte Lösung L-Arginin bei 35°C abgekühlt und 100 Minuten lang konstant bei 10°C gehalten. Dann wird die Temperatur wieder auf 35°C erhöht
  • Abb. 3: Zusammenhang der Laserrückrefexionsspektren mit den verschiedenen Phasen des Kristallisationsprozesses der L-Enantiomere der Aminosäure Arginin
  • Abb. 4 : Bestimmung der Löslichkeit und Induktionszeit des Enantiomer von Arginin
  • Abb. 5: Versuchsaufbau zur Messung eines Wasser –Öl -Polymersystems.
  • Abb. 6: Darstellung der multi-modalen Verteilung des Disperphasensystems Wasser-Öl-Polymer.

Sensoren, die die Prozessparameter inline erfassen und unter realen Bedingungen messen und in Echtzeit analysieren, sind für eine gute Prozesssteuerung notwendig. In dieser Arbeit wird die in-situ Messung von Partikeln, Kristallen und Tröpfchen vorgestellt.

Die Messtechnologie
Die Messtechnologie basiert auf der Methode der optischen Rückreflexionsmessung. Das System besteht aus einem Laserstrahl, dessen Leistung der Konzentration des zu messenden Mediums angepasst ist. Der Laserstrahl wird durch eine Hochleistungsoptik dynamisch selektiv in das zu messende Medium fokussiert. Die Trennung der ankommenden und abgehenden Signale wird mit einem faseroptischen Koppler realisiert. Ein optisch- mechanisches System führt den Laserstrahl spiralförmig ein. Der kleine Querschnitt der Fasern sorgt dafür, dass nur Partikel direkt im Fokus gemessen werden und Störeinflüsse gefiltert werden. Der Fokus der Sonde ermöglicht ein exaktes Abtasten der Partikel der verschiedenen die Sonde umgebenden Fokalebenen.

Die reflektierten Signale werden als Impulse pro Zeit vom Photomultiplier des Messsystems erkannt und an die Analyse Software weitegeben und in Echtzeit ausgewertet. Die Konfiguration der Sensoren richtet sich nach den unterschiedlichen PAT-Anforderungen. Für die verschiedenen Messaufgaben werden 1D; 2D und 3D-ORM Sensoren mit unterschiedlichen Laserleistungen angeboten.

Anwendungsbeispiele
Kristallisation Alle 3D ORM Sensoren erkennen die Keimbildung und die Auflösung während der Kristallisation. Die Dauer der verbleibenden klaren Lösung einer übersättigten Lösung wird als Induktionszeit erfasst. Die Induktionszeit wird mit dem Beginn der Keimbildung auf der Grundlage der steigenden Anzahl der Partikel bestimmt, die von der Sonde in einem Bereich von 0-10 μm erfasst werden. Zudem werden weitere Bereiche aufgezeichnet, um Kristallwachstum und Agglomerationen zu verfolgen.

Die hauptsächliche homogene Keimbildung tritt bei Temperaturen unter 10 °C ein. Eine übersättigte Lösung bei 35 °C. Unter den Bedingungen der Sättigung fangen die Kristalle an zu wachsen.

Danach wird das ganze System wieder erhitzt und die Kristalle lösen sich wieder voneinander. Abbildung 2 zeigt die signifikante Erhöhung der Anzahl der Counts, die durch das Aufbrechen der Kristalle unter Temperatureinfluss entsteht. Diese Ereignisse werden vom Sensor während der Kristallisation in Echtzeit erfasst und können vom Laser-Rückreflexions-Spektrum abgeleitet werden.

Abbildung 3 zeigt die Veränderungen in Form und Intensität der Rückreflexionen während der verschiedenen Phasen der Kristallisation. Es werden unterschiedliche Signale während der Keimbildung, des Kristallwachstums, der Agglomerisation und des Kristallbruchs der Enantiomere der Aminosäure Arginin beobachtet. Abbildung 2 macht deutlich, wie durch die Signale des Sensors, die verschiedenen Phasen während der Kristallisation analysiert werden können. Der Sensor verfolgt den Kristallisationsprozess in-situ und erfasst dabei nicht nur die Kristallgrößenverteilung, sondern auch die Veränderung der Morphologieparameter.

In der klaren Lösung wird der Laserstrahl ohne Unterbrechung in das flüssige Medium geleitet und es entsteht eine gerade lineare Linie (Abb. 3a). Bei einem bestimmten Grad der Übersättigung und einer bestimmten Zeitdauer beginnt die Keimbildung. Es entstehen kleine Kristalle sogenannte Keime mit einem Durchmesser von weniger als 5 μm. Der Sensor detektiert den Feinanteil in diesem Bereich (Abb. 3b).

Die feinen Partikel wachsen unter den übersättigten Bedingungen. Abbildung 3c zeigt größere Teilchen, da stärkere Reflexionen beobachtet werden. Das Reflexionsspektrum in Abbildung 3d zeigt ein starkes Agglomerationsverhalten von L-Arginin in Wasser. Es bilden sich verschiedene Flocken, die die Oberflächenbeschaffenheit und den Durchmesser des L-Arginin verändern.

Die Kurven aus Abbildung 4 zeigen die Messung der Löslichkeit und Induktionszeit des Enantiomers Arginin. Polymerisation Diese Messung wird in einem Multi- Disperphasensystem durchgeführt. Ein Wasser-Öl-Polymer-System wird in einem Mischer mit unterschiedlichen Frequenzen vorgemischt. Danach wird die Emulsion in eine spezielle Messzelle gepumpt, wie in Abbildung 5 gezeigt. Der Sensor wird in einem Winkel eingeführt, um eine optimale Messung zu gewährleisten. Das Messergebnis zeigt ein multimodales Verhalten des Wasser-Öl-Polymerdispersphasensystems. Große Tröpfchen werden sichtbar in Abbildung 6.

Zusammenfassung
Die Laserrückreflexionsmessung ist eine hochentwickelte Technik zur in-situ Messung von Partikel-, Kristall- und Tropfengrößen in Echtzeit. In Verbindung mit der Analysesoftware können Teilchen von 0,125 bis zu 4000 μm erfasst und verarbeitet werden. Die Technologie wird in vielen Bereichen angewandt, wie in der Kristallisation und Polymerisation, aber auch bei Emulsionsmessung und der Analyse von trockenen Pulvern. Die Inline Technologie ermöglicht die Steuerung und Kontrolle von komplexen dynamischen Prozessen durch Ergebnisse in Echtzeit, ohne Verdünnung oder Zwischenschritte. Der Nutzer erhält einen realen Blick in den Prozess und kann zeitnah in die Entwicklung eingreifen. Unterschiedliche Baureihen der Sonden gewährleisten, den optimalen Einsatz für verschiedene Anforderungen. Sensoren für Tracking, – Monitoring – oder Analysing-Aufgaben werden durch modulare Konfiguration mit der entsprechenden Technologie und Laserenergie ausgerüstet und tragen zur Entwicklung neuer Prozesse ebenso bei, wie zur Überwachung und Steuerung von laufenden Anwendungen.

Referenzen
[1] Le Minh T. und Schwartz M. BIWIC 2013, Odense, Denmark, 373-379
[2] Sequip-particle-technology.de

Mehr Informationen zum Thema: http://bit.ly/HZkhBd
Dissertation zum Thema: http://bit.ly/Rückreflexion

Autor(en)

Kontaktieren

Sequip S+E GmbH
Angermunder Str. 22
40489 Düsseldorf
Telefon: 0203/7421615
Telefax: 0203/7421644

Jetzt registrieren!

Die neusten Informationen direkt per Newsletter.

To prevent automated spam submissions leave this field empty.