Lesenswert: Handbook of GC-MS

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  • Dr. Hans-Joachim Hübschmann

Neben LC-MS ist die GC-MS die bekannteste und am häufigsten eingesetzte Kopplung der instrumentellen Analytik. Nach gaschromatographischer Trennung der Analyten (i. d. R. unzersetzt leicht verdampfbare Stoffe mit einer Molekülmasse < 1000 Da) erfolgt Ionisierung und Analyse im Massenspektrometer. Vielfach werden hier Triple Quadrupol-Geräte dank ihrer überragenden Selektivität bei der Analyse komplexer Mischungen eingesetzt, aber entsprechend dem Stand der Technik werden auch andere Massenanalysatoren wie Ionenfalle oder Orbitrap verwendet. Da mit der GC-MS qualitative und quantitative Analysen möglich sind, gibt es einen stetig wachsenden Anwendungsbereich, von der Lebensmittel- und Umweltanalytik bis zu Forensik und Dopingkontrollen. In der dritten Auflage des Handbook of GC-MS werden aktuelle analytische Anforderungen an eine GC-MS-Analyse, die wichtigsten apparativen Innovationen, neue Anwendungsgebiete und detaillierte Analyseworkflows umfassend vorgestellt.

Über den Autor:

Dr. Hans-Joachim Hübschmann hat einen Abschluss als staatlich geprüfter Lebensmittelchemiker von der TU Berlin, wo er auf dem Gebiet der LC-MS Rückstandsanalytik von Anabolika und Pestiziden in Nahrungsmitteln arbeitete. Er hat für eine Reihe deutscher Firmen im Bereich Diagnostik, medizinische Analysengeräte und Entwicklung neuer Methoden gearbeitet. Seit 2002 hat er verschiedene internationale Positionen inne und ist heute in Singapur und Osaka tätig mit den Schwerpunkten Analytical Consulting, Methodenentwicklung, sowie Anwendertraining.

 

GIT: Gibt es bei GC-MS Geräten auch einen Trend zur Miniaturisierung?

Der Trend zu kleineren Geräten mit deutlich geringerem Platzbedarf ist unverkennbar, insbesondere wenn es sich um Triple-Quadrupol-Systeme handelt. Von ‚Miniaturisierung’ würde ich hier aber nicht sprechen. Die Performance von GC-MS Geräten ist wesentlich von der Bauart des Analysators und des Vakuumsystems abhängig. Beides bestimmt wesentlich Leistungsfähigkeit und Baugröße.

Lediglich Ion-Mobility-Spektrometer, wie wir sie z.B. vom Aromaprofiling oder der Kontrolle auf Explosivstoffe an Flughäfen kennen, erreichen heute eine gewisse Miniaturisierung mit der Einschränkung auf einen speziellen oft auch mobilen Anwendungsbereich.

GIT: Wohin entwickelt sich der Markt, welche Art von Messungen werden in 5 Jahren Routine sein?

Die Massenspektrometrie hat sich zu einer unverzichtbaren Analysentechnik für viele Einsatzbereiche entwickelt, nicht nur zur Detektion in der Flüssig- oder Gaschromatographie. Die unmittelbare Messung der gewünschten Analyten im Gegensatz zu einer wirkungsbezogenen Detektion (wie z.B. der UV-Absorption) hat dazu wesentlich beigetragen. Alle Bereiche der Kontrolle von gesetzlich vorgeschriebenen Höchstwerten werden von weiteren Entwicklungen in der MS profitieren. Target-Compound-Analysen mit einer begrenzten Anzahl von Analyten werden zunehmend von einem umfassenden General-Unknown-Ansatz abgelöst werden. Die Detektion aller erfassbaren Verbindungen wird durch Full-Scan-Messungen mit akkurater Masse ausgeführt. Zusätzlich werden hierdurch retrospektive Analysen zurückliegender Messungen nach aktuellen Erkenntnissen ermöglicht.
Alle Bereiche befasst mit der Erfüllung gesetzlicher Vorgaben, und nicht nur diese, werden hierdurch profitieren, wie die Kontrolle von Lebensmitteln, Luft, Wasser, Spielzeug, Baumaterialien, Gegenstände des täglichen Bedarfs, Pharma ebenso wie Toxikologie und Forensik. Ein ganz aktuelles Beispiel ist die Dopingkontrolle.

GIT: Angesichts des Trends zur direkten on-site Analytik, wie hoch ist die praktische Bedeutung von Derivatisierungsreaktionen?

Derivatisierungen haben in der GC-MS die Aufgabe polare Substanzen der GC-Analyse zugänglich zu machen. In speziellen Fällen werden auch elektronegative Gruppen eingeführt (meist fluoriert), um eine höhere Selektivität und Empfindlichkeit in der MS zu erreichen. Mit der hohen Empfindlichkeitssteigerung in der LC-MS sind hier besonders leistungsfähige Methoden entstanden, die eine Derivatisierung für GC-MS erübrigt haben. Vielfach schwingt der Pendel jedoch heute zurück zur GC-MS. Einschränkungen bei Realproben durch Matrixeffekte (quenching) oder erhebliche Responseunterschiede bei Multimethoden geben der GC-MS trotz erforderlicher Derivatisierung eine solide Daseinsberechtigung in der Routine. Vereinfacht werden solche GC-MS Methoden heute durch eine zunehmende Automatisierung der Probenvorbereitung, und damit auch von Derivatisierungen, mit Hilfe programmierbarer Autosampler.

GIT: Was sind Ihre Forschungsschwerpunkte bzw. wissenschaftlichen Interessen?

Als engagierter Lebensmittelchemiker ist man grundsätzlich mit seinen wissenschaftlichen Interessen sehr breit aufgestellt. Im Wesentlichen betrifft das ganz natürlich alle Bereiche mit denen wir in Kontakt kommen, nicht nur Lebensmittel und eine gesunde Ernährung im engeren Sinn, sondern auch die indirekten Auswirkungen von Materialien oder Kontaminationen auf unsere Gesundheit und Wohlbefinden. Ein anderer Aspekt sind Verschneidungen oder die Ursprungskontrolle zur Erlangung kommerzieller Vorteile auf Kosten des Verbrauchers. Hierdurch ergeben sich sehr vielfältige analytische Aufgabenstellungen, häufig in der Spurenanalytik angesiedelt, die oft neue Lösungsansätze zur erfolgreichen Umsetzung  erfordern.

GIT: Was war der konkrete Anlass das Buch zu schreiben?

Das „Handbuch der GC/MS“ entstand ursprünglich als ein Kompendium aus Unterlagen zu diversen Trainingskursen zur instrumentellen Probenvorbereitung für die Gaschromatographie, über Massenspektrometrie und der qualitativen wie quantitativen Interpretation der Resultate. Aktuelle Beispiele waren immer Bestandteil zur praktischen Umsetzung im eigenen Labor.
Mit der schnell fortschreitenden technischen Entwicklung  in der GC und MS, so wie den sich stetig erweiternden Einsatzbereichen sind Ergänzungen und Aktualisierungen erforderlich geworden, um den aktuellen Stand der GC-MS möglichst repräsentativ abzubilden.

GIT: Welche Zielgruppen bedient das Buch?

Das „Handbook of GC-MS“ ist ein Kompendium für die Praxis. Es richtet sich an alle Mitarbeiter in analytischen Labors, ob als Praktiker im Labor, R&D oder der Laborleitung, sowie ebenso an Studierende oder in Ausbildung befindliche Kollegen. Viele praktische Fertigkeiten und Grundlagen besonders in der Gaschromatographie sind heute kaum noch oder nur fragmentiert zugänglich. Das „Handbook of GC-MS“ bietet einen Überblick über die notwendigen Grundlagen sowie deren Umsetzung anhand von nachvollziehbaren aktuellen Beispielen.

GIT: Welche Vorkenntnisse sollte der Leser haben?

Das „Handbook of GC-MS“ bietet für ‚Einsteiger’ in die GC-MS einen guten Überblick über das Wesentliche, leicht auffindbar und verständlich in speziell abgesetzten Auszügen dargestellt. Ein Glossar erklärt sehr ausführlich alle relevanten Fachbegriffe und Abkürzungen. Die ausgewählten Applikationen sind für den praktischen Einsatz im Labor ausgewählt. Erfahrene Anwender profitieren von weiterführenden Details, vielen Tabellen und  speziellen Literaturverweisen.

GIT: Welche Struktur hat das Buch?

Das „Handbook of GC-MS“ beinhaltet die analytischen Grundlagen der Gaschromatographie mit den typischen Möglichkeiten der Probenzuführung und den eingesetzten Detektionsmethoden der Massenspektrometrie. Ein Kapitel zur qualitativen und quantitativen Auswertung von GC-MS Analysen schließt sich an. Typische praktische Applikationen aus unterschiedlichen Bereichen werden anhand einer großen Anzahl von Beispielen erläutert. Ein ausführliches Glossar und der recht umfangreiche Verweis auf weiterführende Veröffentlichungen in jedem Abschnitt ergänzen die Ausführungen.

 

Hübschmann, H.-J.
Handbook of GC/MS
Fundamentals and Applications
3. Auflage

2015
Hardcover
ISBN: 978-3-527-33474-2
Auch in elektronischen Formaten erhältlich

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