Lesenswert: Röntgenfluoreszenzanalyse in der Laborpraxis

  • Dr. Jörg FlockDr. Jörg Flock
  • Dr. Jörg Flock
  • Dr. Michael Haschke
  • Haschke, M. / Flock, J. Röntgenfluoreszenzanalyse in der Laborpraxis 2017, Softcover ISBN: 978-3-527-34292-1

Röntgenfluoreszenz hat sich als Analysenmethode eine breite Akzeptanz verschafft. Bereits seit vielen Jahren wird sie eingesetzt für die Analyse kompakter, homogener Proben wie Metalle oder Gläser, aber auch für die Analyse pulverförmiger Proben. In diesem Buch erfolgt zunächst eine kurze Darstellung der physikalischen Zusammenhänge bei der Erzeugung und Wechselwirkung von Röntgenstrahlung in der zu untersuchenden Probe. Dann werden die verschiedenen Methoden der Probenpräparation in Abhängigkeit von der Qualität des Ausgangsmaterials sowie von der analytischen Zielstellung vorgestellt. Nach einer kurzen Beschreibung der verschiedenen Gerätetypen und deren Leistungsfähigkeit wird auf die Auswahl optimaler Messbedingungen eingegangen sowie die Aufbereitung der Messdaten erläutert bis hin um endgültigen Analysenergebnis, auch unter Berücksichtigung, Vermeidung und Korrektur möglicher auftretender Fehler. Sie können dieses Buch auf Seite 44 gewinnen.

Über die Autoren:
Dr. Michael Haschke
hat sich über einen Zeitraum von 35 Jahren in verschiedenen Firmen im Produktmanagement mit der Entwicklung und Markteinführung neuer Techniken in der Röntgenfluoreszenz beschäftigt. Das betraf vorwiegend Gerätetechnik auf dem Gebiet der energiedispersiven Spektroskopie. Er ist daher sowohl mit der Methodik als auch dem breiten Anwendungsspektrum der Röntgenfluoreszenz vertraut.

Dr. Jörg Flock
ist als langjähriger Leiter des Zentrallabors der ThyssenKrupp Stahl AG mit vielen verschiedenen Analysemethoden, insbesondere aber auch der Röntgenfluoreszenz vertraut. Er verfügt über umfangreiche praktische Erfahrungen mit der Methode bei der Analyse einer Vielzahl unterschiedlicher Probenqualitäten.

Interview:

GIT: Was sind Ihre Forschungsschwerpunkte bzw. wissenschaftlichen Interessen?
M. Haschke: Ich habe über 35 Jahre in der Entwicklung und Applikation von Röntgenspektrometern, insbesondere von energiedispersiven Geräten gearbeitet. Dadurch hatte ich Gelegenheit, die Entwicklung dieser Methode genau zu beobachten – und zu beeinflussen – und dabei viel über die Einsatzmöglichkeiten der Röntgenspektroskopie zu lernen.

Besonders interessant waren dabei neue applikative Möglichkeiten, die sich durch neue Gerätekomponenten, z.B. leistungsfähigere Detektoren oder Röntgenoptiken ergaben.

J. Flock: Ich bin seit über dreißig Jahren im Bereich der analytischen Chemie tätig und als langjähriger Leiter der chemischen Laboratorien der thyssenkrupp Steel Europe AG mit vielen Analysenmethoden, insbesondere der Röntgenfluoreszenzanalyse, vertraut. Hierbei lag mein Focus auf der Entwicklung und Optimierung der Probenpräparationstechniken für eine Vielzahl unterschiedlicher Materialien sowie der Automation der Methode für die Prozessanalytik. Darüber hinaus war ich über viele Jahre hinweg Dozent für Prozessanalytik an der TU Dortmund und Mitorganisator des Anwendertreffens „Röntgenfluoreszenz- und Funkenemissionsspektrometrie“.

GIT: Was war der konkrete Anlass das Buch zu schreiben?
M. Haschke/J. Flock: Bereits seit 25 Jahren wird jährlich ein Anwendertreffen Röntgenspektroskopie durchgeführt, auf dem interessante Applikationen dieser Analysenmethode vorgestellt werden. Um diesen Wissensfundus nicht zu verlieren, beschlossen wir, diese Erfahrungen zusammenzutragen und mit aktuellen Ergebnissen zu ergänzen.

GIT: Welche Zielgruppen bedient das Buch?
M. Haschke/J. Flock: Das Buch richtet sich an alle, die im Labor mit einem Röntgenspektrometer arbeiten. Es ging uns nicht um die Darlegung der Theorie der Methode, das ist bereits mehrfach, auch in Buchform geschehen, sondern vielmehr um die Bereitstellung von Informationen, die für die Durchführung einer guten Analyse erforderlich sind.

GIT: Welche Vorkenntnisse sollte der Leser haben?
M. Haschke/J. Flock: Das Buch richtet sich an die Anwender der Analysenmethode. Es sollten grundlegende Kenntnisse zu der Methode vorhanden sein. Die Theorie der Methode wird nur soweit behandelt, wie es erforderlich ist um die Grundzüge der Methode zu verstehen. Informationen, die die Präparation des Probenmaterials, die Durchführung der Messung, den Einsatz der verschiedenen Geräteklassen, die Verwendung unterschiedlicher Quantifizierungsmodelle sowie die Abschätzung von Analysenfehlern betreffen werden dagegen ausführlich diskutiert.

GIT: Welche Struktur hat das Buch?
M. Haschke/J. Flock: Nach einer kurzen Darstellung der Grundlagen der analytischen Leistungsfähigkeit der Röntgenspektroskopie, der verschiedenen Methoden für die Vorbereitung der zu analysierenden Materialien sowie der aktuell verfügbaren Geräteklassen werden umfangreich die für die Analyse unterschiedlicher Materialien notwendigen Bedingungen beschrieben. Das betrifft kompakte Materialien wie Metalle, Gläser, Polymere ebenso wie kleinstückiges Material wie geologische Materialien, Stäube oder Pharmaka oder Flüssigkeiten oder Schichtstrukturen. Dabei finden neben konventionellen Techniken auch neuere Methoden wie die Totalreflexions-Röntgenspektroskopie oder die Mikro-Röntgenfluoreszenz Berücksichtigung.

GIT: Was wird – Ihrer Meinung nach – das „nächste große Ding“ in der Röntgenfluoreszenzanalyse?
M. Haschke/J. Flock: Die RFA gehört bereits seit über sechzig Jahren zu den Standardmethoden in den industriellen Laboratorien und hat in den letzten Jahrzehnten durch die Digitalisierung einige Quantensprünge gemacht. „Große Dinge“ sind aus unserer Sicht nicht zu erwarten. Aber es gibt einige interessante Entwicklungsfelder, die die analytische Leistungsfähigkeit der RFA voranbringen werden:
1. Wie bereits in den letzten Jahren, wird die Leistungsfähigkeit energiedispersiver Geräte weiter zunehmen und damit die adäquate Bearbeitung weiterer Applikationen ermöglichen.
2. Im Sinne von Industrie 4.0 werden in Zukunft neue Automatisierungstechniken verfügbar sein, die es ermöglichen, auch komplexe Probenvorbereitungstechniken mit den Röntgenspektrometern zu vollautomatischen Systemen zu kombinieren.
3. Durch neue Optiken und Messgeometrien wird eine simultane, hochauflösende Spektroskopie verfügbar sein, die dann auch für die Speziationsanalyse, d.h. für die Bestimmung von Bindungsverhältnissen eingesetzt werden kann. Dabei werden neben der Emissionsspektroskopie auch die Röntgen-Absorptionsspektroskopie genutzt werden.
Nicht zuletzt ist zu erwarten, dass durch eine Verfeinerung der Wechselwirkungsmodelle, durch die Verfügbarkeit immer leistungsfähiger Rechentechnik sowie die genauere Kenntnis der Fundamental-Parameter die Analysengenauigkeit für breite Materialqualitäten immer mehr verbessert wird.
Eine besondere Herausforderung für alle Anwender der RFA ist die verbesserungsfähige Verfügbarkeit von Referenzmaterialien für viele Matrices, um die Richtigkeit der Prüfverfahren zu kontrollieren.

GIT: Wie wichtig ist, gerade im Hinblick auf tragbare Geräte, der Strahlenschutz?
M. Hascke/J. Flocke: Tragbare RFA-Geräte haben in den letzten Jahren in ihrer Leistungsfähigkeit einen großen Schritt vorwärts gemacht. Generell können vergleichbare analytische Leistungen wie bei anderen energiedispersiven Geräten erreicht werden. Dass dies in der Regel nicht der Fall ist, liegt nicht an den Geräten, sondern an den Einsatzbedingungen – ohne ordentliche Probenpräparation sind Fehler durch eine Verschmutzung der Probenoberfläche, durch die Nichteinhaltung der Messgeometrie oder durch Kontaminationen zu erwarten. Bei diesen Handgeräten werden alle Anforderungen des Strahlenschutzes eingehalten, so dass die Nutzung unbedenklich ist.

GIT: Welche Fehler werden, aus Ihrer Erfahrung gesprochen, im Labor am häufigsten gemacht?
M. Haschke/J. Flock: Es erscheint uns, dass oft eine vor der Analyse durchzuführende Abschätzung der möglichen Fehler sehr hilfreich wäre. Diese werden zumeist schon bei der Probenahme und der Probenpräparation gemacht. Bei diesen Prozessen muss gesichert werden, dass das letztlich analysierte Probenvolumen das zu charakterisierende Material repräsentiert. Mit derartigen Abschätzungen könnten die Analysengenauigkeiten verbessert und ggf. auch die Messzeiten reduziert werden.

Haschke, M. / Flock, J.
Röntgenfluoreszenzanalyse in der Laborpraxis
2017, Softcover
ISBN: 978-3-527-34292-1

Auch in elektronischen Formaten erhältlich.

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