Aktuelles über die thermische Analyse

  • Links: Dr. Michael Feist, Rechts: Dr. Wolf-Dieter Emmerich  Links: Dr. Michael Feist, Rechts: Dr. Wolf-Dieter Emmerich
  • Links: Dr. Michael Feist, Rechts: Dr. Wolf-Dieter Emmerich
  • V. l. n. r.: Dr. Thomas Denner, Erwin Kaisersberger, Dr. Michael Feist

Thermische Analyse – Aktuelle Applikationen, neue Technologien und die Köpfe dahinter.

Basel im Juni 2008, tausende von Fußball-Fans aus ganz Europa haben nur eins im Kopf: die EM 2008.

Doch nur wenige Kilometer entfernt in Mulhouse (F) gab es für zahlreiche Experten aus dem Bereich der Thermischen Analyse parallel dazu eine ebenso wichtige Veranstaltung:

die gemeinsame Jahrestagung der Gesellschaften für Thermische Analyse und Kalorimetrie aus Deutschland, Frankreich und der Schweiz (Gefta, Afcat und STK).

Aus diesem aktuellen Anlass sprach die GIT Labor-Fachzeitschrift mit Dr. Michael Feist, dem Vorsitzenden der Gefta, Dr. Wolf-Dieter Emmerich, neu ernanntes Ehrenmitglied der Gefta, Dr. Thomas Denner, Geschäftsführer von Netzsch Gerätebau sowie Erwin Kaisersberger, dem diesjährigen Gewinner des Netzsch-Gefta-Preises, über neue Applikationen und Technologien in der Thermischen Analyse (TA). Die Fragen stellte Dr. Katja Habermüller.

 


GIT Labor-Fachzeitschrift: Herr Kaisersberger, wir gratulieren Ihnen herzlich zum Netzsch-Gefta-Preis, den Sie für Ihre außerordentliche wissenschaftliche und applikative Arbeit auf dem Gebiet der TA erhalten haben. Bei einer Oscar-Verleihung würde man es wohl als „Lebenswerk" bezeichnen. Wenn Sie auf 35 Jahre Forschung und Entwicklung in der Thermischen Analyse zurückblicken, welche Entwicklungen waren Ihrer Ansicht nach wegweisend für diese Gruppe von Analysenmethoden und welche Anwendungsgebiete haben sich daraus erschlossen?

E. Kaisersberger: Die Thermische Analyse erfuhr in den sechziger und siebziger Jahren des letzten Jahrhunderts eine rasante Entwicklung durch die Einführung neuer Messmethoden und Ausweitung der Anwendungen vom bis dahin überwiegend akademischen in den industriellen Bereich. Besonders zu nennen sind die DSC (Dynamische Differenzkalorimetrie) für die Qualitätskontrolle in der Polymerverarbeitung und die simultane Thermogravimetrie-Differenzthermoanalyse mit Kopplung von Gasanalyse-Methoden.

Besonders die gekoppelten Methoden fanden sowohl in der Materialforschung- und entwicklung als auch in der Untersuchung von Prozessen auf Umweltverträglichkeit rasch eine breite Akzeptanz.

Heute verdankt die Thermische Analyse ihre große Verbreitung dem hohen Entwicklungsstand und Automatisierungsgrad der Geräte einerseits und der extremen Vielseitigkeit in der Anwendung auf praktisch alle Materialien andererseits.

Die Aussagekraft thermoanalytischer Methoden bei einer vergleichenden Materialcharakterisierung besonders in der Qualitätssicherung wird von anderen Techniken selten erreicht.

 


Besonders aktuelle Themen sind Hochleistungsmaterialien und Brennstoffzellen. Inwieweit leistet die TA hier einen Beitrag in der Entwicklung und Qualitätsprüfung?

W.-.D. Emmerich: Vor allem in den verschiedenen Bereichen der modernen Hochleistungswerkstoffe haben die Methoden und Techniken der Thermischen Analyse in den letzten Jahren zunehmend an Bedeutung gewonnen.

Korrosions- und Oxidationsstudien im Bereich der Hochtemperatur-Brennstoffzellen sind beispielsweise ohne die Methoden der Thermischen Analyse kaum möglich. Thermogravimetrische Messungen oder auch andere Tests an den in der Brennstoffzellentechnologie eingesetzten Elektroden- und Elektrolytmaterialien müssen dabei so gestaltet werden, dass die Bedingungen in einer Brennstoffzelle möglichst genau nachgestellt werden.

Werkstoffuntersuchungen bei Temperaturen im Bereich von 1.000 °C in einer annähernd reinen Wasserdampfatmosphäre sind aktuell nur mit den Technologien aus dem Hause Netzsch möglich. Solche Tests bilden aber die Grundlage dafür, dass alle Komponenten in einem Brennstoffzellen- Stack auch nach Tausenden von Betriebsstunden noch einwandfrei funktionieren.

 


Herr Kaisersberger, in Ihrem Vortrag haben Sie beschrieben, wie man mit Hilfe der TA die Orientierung von Nanotubes in einer Polymermatrix untersuchen kann. Können Sie unseren Lesern kurz die Besonderheiten der verwendeten Messmethode beschreiben?

E. Kaisersberger: Die Kohlenstoff-Nanoröhren (carbon nanotubes CNT) bestechen durch ihre außerordentlichen mechanischen, elektrischen und wärmetechnischen Eigenschaften, speziell in Richtung der Röhrenachse.

In einer technischen Nutzung als Nanofüllstoff in Polymeren, insbesondere zur Verbesserung der Wärmeübertragungseigenschaften, ist die Orientierung der Röhren innerhalb der Polymermatrix von Interesse. Mit der Laserflash-Technologie haben wir eine Methode, Parameter für die Wärmeübertragungseigenschaften von Reinstoffen, Verbundwerkstoffen und Mehrschichtprodukten zerstörungsfrei und berührungslos zu messen.

Dazu wird ein scheibenförmiger Probekörper auf einer Seite mit einem Laser- oder Lichtblitz erwärmt und der Temperaturanstieg auf der Gegenseite des Probenkörpers mit einem Infrarot-Sensor gemessen.

Durch Vergleich des direkten Durchgangs der Wärmeenergie durch die Probe („through plane") und des umgelenkten, in der Fläche stattfindenden Wärmetransports („in plane") zeigt sich, ob eine bevorzugte Orientierung der Kohlenstoff Nanoröhren vorliegt.

Je nach Herstellungsart der CNT gefüllten Polymere konnten wir bis zu 11 mal höhere Leitfähigkeit in der Fläche von dünnen Polymerproben feststellen, was die axiale Orientierung der Nanoröhren in Flächenrichtung belegt. Mit einem Scanning- System lassen sich dünne Probenstücke auf einer Fläche von 5 cm x 5 cm mit einer Auflösung von 100 μm in beiden Achsenrichtungen analysieren, was eine Information über die Gleichmäßigkeit der Wärmeübertragung liefert und damit Aussagen über die Verteilung von Füllstoffen oder Vorhandensein von Strukturfehlern erlaubt.

Damit geht diese Methode über das hinaus, was andere Techniken zur zerstörungsfreien Untersuchung von Nanomaterialien üblicherweise liefern.

 


Eine Frage an die Hersteller: Welchen Anforderungen sehen Sie sich als Hersteller ausgesetzt und was erwarten die Kunden heute und in Zukunft?

T. Denner: Aus vielen Gesprächen mit unseren Kunden kristallisieren sich zwei Bereiche heraus, die von zunehmender Bedeutung sind.

 

1. Investitionen müssen zukunftssicherer werden. Qualitativ hochwertige Geräte sind vielfach über 10 Jahre im Einsatz. In diesem Zeitraum ändern sich die Anforderungen typischerweise - sei es im akademischen Bereich im Rahmen aufeinanderfolgender Promotionsarbeiten oder im industriellen Bereich, in dem die Geräte zunächst in der Produktentwicklung eingesetzt und dann zur Qualitätssicherung der neuen Produkte verwendet werden.

Wer sich also heute zum Kauf eines Gerätes entschließt möchte die Gewissheit haben, dass es auch in 10 Jahren noch Erweiterungsmöglichkeiten und auch Ersatzteile gibt. Dies war schon immer eine unserer Stärken - wir sehen das Thema ‚Investitionssicherheit' jedoch inzwischen als eine zentrale Anforderung der Industrie und haben mit unseren neuen Geräten STA 449 und DSC 404 gerade im Bereich der Flexibilität noch einmal deutlich zugelegt:

die Kunden können sich aus einer Vielzahl von Öfen, Sensoren und anderen Ausstattungsmerkmalen ihr ganz individuelles System zusammenstellen und auch in den kommenden Jahren immer wieder den gewachsenen Anforderungen anpassen, ohne dabei gleich ein neues Gerät kaufen zu müssen.

 

2. Hochwertige Serviceleistungen vor und nach dem Kauf. Die Aufgabenstellungen werden heute zunehmend spezifischer. Damit der Kunde die für ihn beste Lösung erhält, ist eine umfassende Anwendungsberatung vor dem Kauf wichtig. Wird auf Beratung seitens des Kunden verzichtet und rein nach technischen Daten gekauft, treten oftmals bereits bei der Installation Probleme auf, die dann ungeplante Folgekosten verursachen.

Bei Netzsch ist Beratungsleistung seit je her ein fester Bestandteil des Angebots. Daher können unsere Kunden mit ihrem neuen Gerät von Anfang an perfekt messen.

Aber auch nach dem Kauf stehen wir mit Rat und Tat zur Verfügung. Für Anwenderseminare und Applikationsberatung setzen wir ausschließlich Experten mit teilweise jahrzehntelanger Erfahrung ein. Unser Wissen geben wir gerne an die Anwender weiter. Denn wir möchten den Kunden über die gesamte Einsatzdauer seines Gerätes begleiten. Und, wie gesagt, das können durchaus deutlich mehr als 10 Jahre sein.

 


Wenn Sie sich als Wissenschaftler - völlig unabhängig von der derzeitigen Realisierbarkeit - von der guten Fee eine neue Kopplungsmethode wünschen dürften, welche wäre das?

E. Kaisersberger: Kopplungen zwischen Thermischer Analyse und Gasanalyse sind komplex und aufwändig, zeigen aber bereits heute einen hohen Entwicklungsstand und gute Selektivität und Nachweisempfindlichkeit. Wünschenswert könnte ein direkter „Einblick" in die Probe und ihre Struktur zusammen mit den Informationen zu thermodynamischen Veränderungen, Zusammensetzung, Reaktionsverhalten, Gasabspaltung mit zweifelsfreier Identifizierung der flüchtigen Komponenten während des gesamten Temperaturprogramms
sein.

 


Die Gefta vereint als wissenschaftliche Gesellschaft der deutschsprachigen Fachleute auf den Gebieten der Thermischen Analyse und Kalorimetrie und veranstaltet regelmäßig Tagungen zu diesem Thema. Was war das Besondere an der diesjährigen Dreiländer- Tagung und wann wird der nächste große Expertentreff stattfinden?

M. Feist: Seit ihrer Gründung im Jahre 1974 hat die Gefta immer den europäischen Aspekt ihrer Wirkung im Auge gehabt - das Zusammenführen von Experten und Anfängern für den wissenschaftlichen Austausch und für die Vermittlung von experimenteller und messmethodischer Erfahrung nicht nur unter deutschsprachigen Kollegen, sondern auch mit den Fachgesellschaften unserer Nachbarländer.

Das erklärt sich auch über die Gründungszeit der Gefta selbst, die eigentlich eine deutsch-schweizerische Initiative war. Deshalb gab es in den letzten 30 Jahren auch fünf gemeinsame Tagungen von Gefta und STK, dieses Jahr in Mulhouse ist es die sechste. Auch mit den anderen europäischen Nachbarn haben wir gemeinsame Jahrestagungen durchgeführt, zum Beispiel mit den Niederlanden 1981 und 2005, mit Skandinavien 1978 und 1983, mit Ungarn 1995, mit Polen 2000 und mit Frankreich 1996 und nun endlich wieder 2008.

Das Besondere in diesem Jahr war, dass wir zum zweiten mal in der Gefta-Geschichte drei Gesellschaften als Veranstalter hatten, demzufolge auch einen größeren Teilnehmerkreis. Eine weitere Besonderheit war die Organisation von thematisch spezieller ausgerichteten Unter-Symposien, und zwar zu Coupling Techniques in TA, zu Food & Pharma sowie zu Chemical Safety - alles dies trägt dem „Chemie-Potential˝ der Dreiländer-Region um Basel-Freiburg-Mulhouse Rechnung.

Im nächsten Jahr werden wir eine „normale" Gefta-Tagung haben, wie üblich nur in nationalem Rahmen, diesmal an der Universität Giessen. Aber im Jahr darauf wird das Europäische Symposium Estac'10 in Rotterdam (23. - 28. August 2010) eine große Zahl von Fachleuten aus ganz Europa, aber auch anderen Teilen der Welt vereinen.

 

 

 

Kontakt
Dr. Thomas Denner

thomas.denner@netzsch.com
Dr. Michael Feist
feistm@chemie.hu-berlin.de

 

 

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